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Dimethylformamide → HCID 21833472、化合物

HRID 1740860
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反応式

HRID 1740860 の反応式
[OH:1][CH2:2][C:3]([N:5]([CH2:9][CH2:10][CH3:11])[CH2:6][CH2:7][CH3:8])=[O:4].CN(C)C=O.[H-].[Na+].Cl[C:20]1[C:29]2[CH2:28][CH2:27][CH2:26][CH2:25][C:24]=2[N:23]=[C:22]([C:30]2[CH:35]=[CH:34][C:33]([F:36])=[CH:32][CH:31]=2)[N:21]=1>C(Cl)(Cl)Cl>[F:36][C:33]1[CH:34]=[CH:35][C:30]([C:22]2[N:21]=[C:20]([O:1][CH2:2][C:3]([N:5]([CH2:9][CH2:10][CH3:11])[CH2:6][CH2:7][CH3:8])=[O:4])[C:29]3[CH2:28][CH2:27][CH2:26][CH2:25][C:24]=3[N:23]=2)=[CH:31][CH:32]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6228DimethylformamideHCID 24758Sodium hydrideHCID 138235672-Hydroxy-N,N-dipropylacetamideHCID 21833538HCID 21833538、化合物

生成物 1

HCID 21833472HCID 21833472、化合物収率 75%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

To a mixture of 2-hydroxy-N,N-dipropylacetamide (1.8 g) and dimethylformamide (20 ml) is added sodium hydride (about 60% oily, 0.5 g) at 0 to 5° C., and the mixture is stirred at 0° C. for one hour. To the reaction mixture is added 4-chloro-2-(4-fluorophenyl)-5,6,7,8-tetrahydroquinazoline (2.0 g) at the same temperature, and the mixture is stirred at room temperature for four hours. To the mixture are added chloroform and ice-water, and the chloroform layer is collected, washed with water, dried over anhydrous sodium sulfate, and concentrated under reduced pressure. The residue is purified by silica gel column chromatography (eluent; chloroform), and recrystallized from a mixture of diethyl ether and n-hexane to give the desired compound (2.2 g), m.p. 95-96° C.

後処理

  1. stirringthe mixture is stirred at room temperature for four hours
  2. customthe chloroform layer is collected
  3. washwashed with water
  4. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure
  6. customThe residue is purified by silica gel column chromatography (eluent; chloroform)
  7. customrecrystallized from a mixture of diethyl ether and n-hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-353e52fd375346099c2afea2d33c6ce6
出典データセット
uspto-grants-1999_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05972946

反応ノート

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