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Hydrochloric Acid → 3-(Oxan-2-yl)propanoic acid

HRID 1743752
ノート
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反応式

HRID 1743752 の反応式
[OH-].[Li+].[O:3]1[CH2:8][CH2:7][CH2:6][CH2:5][CH:4]1[CH2:9][CH2:10][C:11]([O:13]C)=[O:12].Cl>O1CCCC1>[O:3]1[CH2:8][CH2:7][CH2:6][CH2:5][CH:4]1[CH2:9][CH2:10][C:11]([OH:13])=[O:12]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 3939Lithium HydroxideHCID 11095085HCID 11095085、化合物

生成物 1

HCID 222365183-(Oxan-2-yl)propanoic acid収率 108.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

An aqueous solution of lithium hydroxide (4 mL of 2 M) was added to a solution of methyl 3-(tetrahydro-2H-pyran-2-yl)propionate (Preparation 5, 0.46 g, 2.67 mmol) in tetrahydrofuran (16 mL) and the reaction mixture was heated under reflux for 10 h. The cooled reaction mixture was acidified with aqueous 2N hydrochloric acid to pH 1, and then extracted with ethyl acetate (3×50 mL). The combined extracts were washed with brine (30 mL), dried (MgSO4) and concentrated in vacuo to give the title compound as a colourless oil (460 mg, 67%).

後処理

  1. temperaturethe reaction mixture was heated
  2. temperatureunder reflux for 10 h
  3. customThe cooled reaction mixture
  4. extractionextracted with ethyl acetate (3×50 mL)
  5. washThe combined extracts were washed with brine (30 mL)
  6. dry with materialdried (MgSO4)
  7. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-db4df99109974cbbbaadd1768aaa6b15
出典データセット
uspto-grants-2006_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07012083B2

反応ノート

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