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Water → 4-(5-Bromopyridin-2-yl)cyclohexanone

HRID 1748522
ノート
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反応式

HRID 1748522 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([CH:8]2[CH2:17][CH2:16][C:11]3(OCC[O:12]3)[CH2:10][CH2:9]2)=[N:6][CH:7]=1.O.[OH-].[Na+]>FC(F)(F)C(O)=O>[Br:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([CH:8]2[CH2:9][CH2:10][C:11](=[O:12])[CH2:16][CH2:17]2)=[N:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 14798Sodium HydroxideHCID 866924705-Bromo-2-(1,4-dioxaspiro[4,5]decane-8-yl)pyridine

生成物 1

HCID 866924654-(5-Bromopyridin-2-yl)cyclohexanone収率 103%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6422Trifluoroacetic acid溶媒

実験手順

5-Bromo-2-(1,4-dioxaspiro[4,5]decane-8-yl)pyridine (9.0 g) described in Reference Example 102(2) was dissolved in trifluoroacetic acid (15 ml) and stirred at room temperature overnight. After completion of the reaction, water was added under ice cooling, neutralized by the addition of 4N aqueous solution of sodium hydroxide and extracted with ethyl acetate. The organic layer was washed with saturated brine, dried over anhydrous sodium sulfate and concentrated to give 4-(5-bromopyridin-2-yl)cyclohexanone (7.9 g) as a pale yellow solid.

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. washThe organic layer was washed with saturated brine
  3. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-e0b9aa11765f420b965e8a0d0d8b7c74
出典データセット
uspto-grants-2015_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09150555B2

反応ノート

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