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Sodium Hydroxide → 1-{1,4-Dioxaspiro[4.5]decan-8-yl}methanamine

HRID 1748612
ノート
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反応式

HRID 1748612 の反応式
[O:1]1[C:5]2([CH2:10][CH2:9][C:8](=O)[CH2:7][CH2:6]2)[O:4][CH2:3][CH2:2]1.Cl.[CH3:13][NH2:14].C(O[BH-](OC(=O)C)OC(=O)C)(=O)C.[Na+].[OH-].[Na+]>ClCCl.C(O)(=O)C>[O:1]1[C:5]2([CH2:10][CH2:9][CH:8]([CH2:13][NH2:14])[CH2:7][CH2:6]2)[O:4][CH2:3][CH2:2]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 5674151,4-Dioxaspiro[4.5]decan-8-oneHCID 5049666Sodium triacetoxyborohydrideHCID 6364545Methylamine hydrochloride

生成物 1

HCID 109539781-{1,4-Dioxaspiro[4.5]decan-8-yl}methanamine収率 100.3%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 176Acetic Acid
このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート
溶媒
HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of 1,4-dioxaspiro[4,5]decan-8-one (10.0 g) and acetic acid (4.4 ml) in dichloromethane (128 ml) were added methylamine hydrochloride (5.19 g) and sodium triacetoxyborohydride (16.3 g), and stirred at room temperature for 2.5 hours. After completion of the reaction, 4 N aqueous solution of sodium hydroxide (90 ml) was added thereto, and extracted with dichloromethane. The organic layer was dried over sodium sulfate, and then the solvent was evaporated to give (1,4-dioxaspiro[4,5]dec-8-yl)methylamine as an orange oil (11.0 g).

後処理

  1. additionwas added
  2. extractionextracted with dichloromethane
  3. dry with materialThe organic layer was dried over sodium sulfate
  4. customthe solvent was evaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-03ef24141f7d43a9a5617f5967b6b0a0
出典データセット
uspto-grants-2015_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09150555B2

反応ノート

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