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Hydrochloric Acid → HCID 86721282、化合物

HRID 1750440
ノート
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反応式

HRID 1750440 の反応式
[C:1]([N:5]1[C:9]([C:10]2[CH:15]=[CH:14][C:13]([O:16][CH3:17])=[CH:12][CH:11]=2)=[C:8]([C:18]2[S:19][CH:20]=[C:21](/[CH:23]=[CH:24]/[C:25]([O:27]CC)=[O:26])[N:22]=2)[CH:7]=[N:6]1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[OH-].[Na+].Cl>C1COCC1.CO>[C:1]([N:5]1[C:9]([C:10]2[CH:11]=[CH:12][C:13]([O:16][CH3:17])=[CH:14][CH:15]=2)=[C:8]([C:18]2[S:19][CH:20]=[C:21](/[CH:23]=[CH:24]/[C:25]([OH:27])=[O:26])[N:22]=2)[CH:7]=[N:6]1)([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 86721281HCID 86721281、化合物

生成物 1

HCID 86721282HCID 86721282、化合物収率 97%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

To a mixed solution of the compound (200 mg, 0.49 mmol) obtained in step 4 in THF (2 mL) and methanol (2 mL) was added 1N aqueous sodium hydroxide solution (0.972 ml, 0.97 mmol) at room temperature, and the mixture was stirred at 60° C. for 3 hr. The reaction mixture was cooled to room temperature, and 1N hydrochloric acid was added until the mixture became pH 2-3. The mixture was extracted with ethyl acetate, the organic layer was dried, and the solvent was evaporated under reduced pressure to give (E)-3-(2-(1-(tert-butyl)-5-(4-methoxyphenyl)-1H-pyrazol-4-yl)thiazol-4-yl)acrylic acid (180.7 mg, 0.471 mmol, 97%) as a white powder.

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was cooled to room temperature
  2. extractionThe mixture was extracted with ethyl acetate
  3. customthe organic layer was dried
  4. customthe solvent was evaporated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-97437364c72e4918b7c7bd3e263b2d98
出典データセット
uspto-grants-2015_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09156837B2

反応ノート

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