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Dimethylamine → HCID 117819038、化合物

HRID 1753214
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反応式

HRID 1753214 の反応式
Cl[C:2]1[N:7]=[CH:6][N:5]=[C:4]([C:8]([O:10][CH2:11][CH3:12])=[O:9])[C:3]=1[CH3:13].[CH3:14][NH:15][CH3:16].C1COCC1.C(N(C(C)C)CC)(C)C>O1CCOCC1.O>[CH3:14][N:15]([CH3:16])[C:2]1[N:7]=[CH:6][N:5]=[C:4]([C:8]([O:10][CH2:11][CH3:12])=[O:9])[C:3]=1[CH3:13]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 674DimethylamineHCID 8028TetrahydrofuranHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 56592992Ethyl 6-chloro-5-methylpyrimidine-4-carboxylate

生成物 1

HCID 117819038HCID 117819038、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 31275
1,4-Dioxane
溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

To a solution of ethyl 6-chloro-5-methylpyrimidine-4-carboxylate (35) (0.9 g, 4.48 mmol) dissolved in dioxane (20 ml) were added dimethyl amine in THF (1M. 22.43 ml, 22.43 mmol) and diisopropyl ethylamine (3 ml, 22.43 mmol). The reaction mixture was heated to 80° C. for 16 h. Then the mixture is cooled to room temperature, diluted with water, and extracted with EtOAc (2×50 mL). The combined organic layer was washed with water, brine, dried over sodium sulfate, and concentrated at reduced pressure to yield ethyl 6-(dimethylamino)-5-methylpyrimidine-4-carboxylate (23) as a light yellow liquid; 0.4 g (43%).

後処理

  1. temperatureThen the mixture is cooled to room temperature
  2. extractionextracted with EtOAc (2×50 mL)
  3. washThe combined organic layer was washed with water, brine
  4. dry with materialdried over sodium sulfate
  5. concentrationconcentrated at reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-50c67258423244599dbe78b4f26aa462
出典データセット
uspto-grants-2015_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09163020B2

反応ノート

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