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Hydrochloric Acid → 1-(2-Methylphenyl)-1H-1,2,4-triazole-3-carboxylic acid

HRID 1755220
ノート
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反応式

HRID 1755220 の反応式
[C:1]1([CH3:17])[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][C:2]=1[N:7]1[CH:11]=[N:10][C:9]([C:12]([O:14]CC)=[O:13])=[N:8]1.[Li+].[OH-].CO.Cl>C1COCC1>[C:1]1([CH3:17])[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][C:2]=1[N:7]1[CH:11]=[N:10][C:9]([C:12]([OH:14])=[O:13])=[N:8]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 887MethanolHCID 3939Lithium HydroxideHCID 71304241Ethyl 1-(2-methylphenyl)-1H-1,2,4-triazole-3-carboxylate

生成物 1

HCID 713020931-(2-Methylphenyl)-1H-1,2,4-triazole-3-carboxylic acid

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

To a solution of ethyl 1-(o-tolyl)-1,2,4-triazole-3-carboxylate (400 mg, 1.7 mmol) in 3 mL THF was added 4 M LiOH (2 mL, 8 mmol) followed by 3 mL of MeOH. The reaction mixture was stirred at 50° C. for 5 minutes, after which the pH was adjusted to 4 with the addition of conc. HCl. After extraction, drying (MgSO4), filtration and drying under reduced pressure, 43 mg of residue was recovered (12%) and used in the subsequent step without further purification.

後処理

  1. extractionAfter extraction
  2. customdrying
  3. filtration(MgSO4), filtration
  4. dry with materialdrying under reduced pressure, 43 mg of residue
  5. customwas recovered (12%)
  6. customused in the subsequent step without further purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-17a51cb946f349c5b0cc40a8e4901319
出典データセット
uspto-grants-2015_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09169261B2

反応ノート

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