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Methanol → 2-Chloro-8-fluoroindolo[2,1-b]quinazoline-6,12-dione

HRID 1756563
ノート
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反応式

HRID 1756563 の反応式
[H-].[Na+].[F:3][C:4]1[CH:5]=[C:6]2[C:10](=[CH:11][CH:12]=1)[NH:9][C:8](=O)[C:7]2=[O:14].[Cl:15][C:16]1[CH:27]=[C:20]2[C:21](OC(=O)[NH:25][C:19]2=[CH:18][CH:17]=1)=[O:22].CO>CN(C=O)C.C(Cl)(Cl)Cl>[Cl:15][C:16]1[CH:27]=[C:20]2[C:19](=[CH:18][CH:17]=1)[N:25]=[C:8]1[C:7](=[O:14])[C:6]3[C:10]([N:9]1[C:21]2=[O:22])=[CH:11][CH:12]=[C:4]([F:3])[CH:5]=3
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 887MethanolHCID 24758Sodium hydrideHCID 784805-Chloroisatoic anhydrideHCID 2365665-Fluoroisatin

生成物 1

HCID 4785692-Chloro-8-fluoroindolo[2,1-b]quinazoline-6,12-dione

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6212Chloroform溶媒
HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒
3 回

実験手順

To a suspension of NaH (10 mmol, 40 mg 60%) in 4 mL of DMF was added 10 mmol of 5-fluoroisatin in 2 mL of DMF. After 15 min, a solution of 5-chloroisatoic anhydride in 3 mL of DMF was added. The reaction mixture was stirred for 18 h, methanol (0.5 mL) and 20 mL of chloroform was added and the organic solution was washed with water, dried (MgSO4) and concentrated to give a residue which was purified by silica gel chromatography (CHCl3 :CH3OH). Yield 77%: mp 280°-282° C.

後処理

  1. washthe organic solution was washed with water
  2. dry with materialdried (MgSO4)
  3. concentrationconcentrated
  4. customto give a residue which
  5. customwas purified by silica gel chromatography (CHCl3 :CH3OH)

出典と根拠

ORDレコード
ord-0cfebdd3820a4315bfe8dcf209410365
出典データセット
uspto-grants-1995_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05441955

反応ノート

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