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Hydrochloric Acid → HCID 22732530、化合物

HRID 1765155
ノート
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反応式

HRID 1765155 の反応式
Cl[C:2]1[N:7]=[C:6]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=2)[N:5]=[C:4]([N:14]2[CH2:19][CH2:18][O:17][CH2:16][CH2:15]2)[CH:3]=1.[CH3:20][O:21][C:22]1[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[C:24]([NH2:28])[CH:23]=1.Cl.[OH-].[Na+]>O.C(O)C>[O:17]1[CH2:18][CH2:19][N:14]([C:4]2[N:5]=[C:6]([C:8]3[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=3)[N:7]=[C:2]([NH:28][C:24]3[CH:25]=[CH:26][CH:27]=[C:22]([O:21][CH3:20])[CH:23]=3)[CH:3]=2)[CH2:15][CH2:16]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 108243-MethoxyanilineHCID 14798Sodium HydroxideHCID 11019114-(6-Chloro-2-phenyl-4-pyrimidinyl)morpholine

生成物 1

HCID 22732530HCID 22732530、化合物収率 9.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 19096565Water ethanol溶媒

実験手順

A mixture of 4-(6-chloro-2-phenyl-4-pyrimidyl)morpholine (50 mg, 0.181 mmol), m-anisidine (20 μl, 0.181 mmol) and aqueous 2N HCl (150 μl) in water:ethanol (1:1, 10 ml) was refluxed for 5 days. The mixture was cooled to room temperature and basified with aqueous 2N NaOH to pH 10–12. The mixture was extracted with ethyl acetate (50 ml), which was washed with water (2×25 ml), aqueous saturated NaCl, and dried over anhydrous sodium sulfate. The ethyl acetate solution was concentrated in vacuo and isolated as a yellow solid (6 mg, 9%). 1H NMR (CDCl3): 8.40–8.37 (m, 2H), 7.46–7.43 (m, 3H), 7.31–7.25 (m, 2H), 7.00 (t, J=2.3 Hz, 1H), 6.91 (dd, J=1.7, 8.0 Hz, 1H), 6.70–6.67 (m, 2H), 3.83 (s, 3H), 3.81–3.63 (m, 8H).

後処理

  1. temperaturewas refluxed for 5 days
  2. extractionThe mixture was extracted with ethyl acetate (50 ml), which
  3. washwas washed with water (2×25 ml), aqueous saturated NaCl
  4. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  5. concentrationThe ethyl acetate solution was concentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-fc165ca273c848bb974307eff2bfb435
出典データセット
uspto-grants-2007_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07226927B2

反応ノート

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