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Hexamethylenetetramine → 2-Amino-1-cyclohexylethan-1-one hydrochloride

HRID 1766976
ノート
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反応式

HRID 1766976 の反応式
Br[CH2:2][C:3]([CH:5]1[CH2:10][CH2:9][CH2:8][CH2:7][CH2:6]1)=[O:4].C1N2CN3CN(C2)C[N:12]1C3.C(Cl)(Cl)[Cl:22]>>[ClH:22].[NH2:12][CH2:2][C:3]([CH:5]1[CH2:10][CH2:9][CH2:8][CH2:7][CH2:6]1)=[O:4]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 4101HexamethylenetetramineHCID 6212ChloroformHCID 111600272-Bromo-1-cyclohexylethanone

生成物 1

HCID 222816062-Amino-1-cyclohexylethan-1-one hydrochloride収率 80%

反応条件

温度
48 °C

実験手順

According to M6, 2.7 g (13.2 mmol) of 2-bromo-1-cyclohexylethanone (Tetrahedron, 48, 1, 67–78, 1992) are mixed with 1.92 g (13.7 mmol) of hexamethylenetetramine in 20 ml of chloroform. The mixture is heated at 48° C. for 4 hours and then evaporated to dryness. The residue is taken up in 20 ml of ethanol and 9 ml of 36% hydrochloric acid. After leaving overnight at room temperature, the reaction medium is filtered. The filtrate is evaporated to dryness to give an oil which is crystallized from diethyl ether. After filtration and drying, 2.08 g (80%) of 2-amino-1-cyclohexylethanone hydrochloride are obtained in the form of a paste.

後処理

  1. customevaporated to dryness
  2. customAfter leaving overnight at room temperature
  3. filtrationthe reaction medium is filtered
  4. customThe filtrate is evaporated to dryness
  5. customto give an oil which
  6. customis crystallized from diethyl ether
  7. filtrationAfter filtration
  8. customdrying

出典と根拠

ORDレコード
ord-510e290b799947dd85d38bd60037f050
出典データセット
uspto-grants-2007_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07232816B2

反応ノート

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