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Water → HCID 69507948、化合物

HRID 1767238
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反応式

HRID 1767238 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:35])[C:5]1[CH:10]=[C:9]([C:11]2[CH2:15][CH2:14][CH2:13][C:12]=2[C:16]2[CH:21]=[C:20]([C:22]([F:25])([F:24])[F:23])[CH:19]=[CH:18][C:17]=2[O:26][CH2:27][C:28]2[CH:33]=[CH:32][CH:31]=[CH:30][CH:29]=2)[CH:8]=[C:7]([NH2:34])[CH:6]=1)[CH3:2].[H-].[Na+].I[CH3:39].O>CN(C=O)C>[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:35])[C:5]1[CH:10]=[C:9]([C:11]2[CH2:15][CH2:14][CH2:13][C:12]=2[C:16]2[CH:21]=[C:20]([C:22]([F:25])([F:24])[F:23])[CH:19]=[CH:18][C:17]=2[O:26][CH2:27][C:28]2[CH:33]=[CH:32][CH:31]=[CH:30][CH:29]=2)[CH:8]=[C:7]([NH:34][CH3:39])[CH:6]=1)[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 6328Methyl iodide2 回HCID 24758Sodium hydrideHCID 588876235-{2-[5-Trifluoromethyl-2-benzyloxyphenyl]cyclopent-1-enyl}-3-aminobenzoic acid ethyl ester

生成物 1

HCID 69507948HCID 69507948、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide
溶媒

実験手順

5-{2-[5-trifluoromethyl-2-benzyloxyphenyl]cyclopent-1-enyl}-3-aminobenzoic acid ethyl ester (210 mg, 0.43 mmol), sodium hydride (17 mg, 0.43 mmol), iodomethane (0.027 mL, 0.43 mmol), in 3 mL of DMF were stirred at room temperature for 24 hrs, then another 0.027 mL of iodomethane were added and the reaction mixture was stirred for another 48 hrs. The mixture was then poured into water and extracted with ethyl acetate (3×10 mL). The combined organic layers were dried (MgSO4), and concentrated. Purification was carried out on SPE using iso-hexane containing a gradient of ethylacetate (20–30%) to give the required product as a yellow oil. (85 mg, 39%).

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate (3×10 mL)
  2. dry with materialThe combined organic layers were dried (MgSO4)
  3. concentrationconcentrated
  4. customPurification

出典と根拠

ORDレコード
ord-4abf7e16df524772b6dd196ae28b3a8d
出典データセット
uspto-grants-2007_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07232821B2

反応ノート

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