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Nitric Acid → HCID 19377779、化合物

HRID 1768759
ノート
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反応式

HRID 1768759 の反応式
[O:1]1[CH:5]=[CH:4][C:3]([NH:6][C:7]2[CH:8]=[C:9]3[CH2:17][O:16][CH2:15][CH2:14][C:10]3=[N+:11]([O-:13])[CH:12]=2)=[N:2]1.C(Cl)(Cl)Cl.[N+:22]([O-])([OH:24])=[O:23]>>[O:1]1[CH:5]=[CH:4][C:3]([NH:6][C:7]2[C:8]([N+:22]([O-:24])=[O:23])=[C:9]3[CH2:17][O:16][CH2:15][CH2:14][C:10]3=[N+:11]([O-:13])[CH:12]=2)=[N:2]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 944Nitric AcidHCID 6212ChloroformHCID 19377768HCID 19377768、化合物

生成物 1

HCID 19377779HCID 19377779、化合物収率 70%

反応条件

温度
55 °C

実験手順

A solution of 653 mg of Compound 5 obtained in the above step (1) as crystals in 3.2 ml of fuming nitric acid is stirred at 55° C. for 3 hours. The reaction mixture is chilled, poured onto ice water and shaken with chloroform. The extract is washed with water, aqueous disodium hydrogen phosphate and saturated saline in this order, dried over anhydrous magnesium sulfate and concentrated to remove the solvent. The resultant residue is washed with methanol to give 551 mg of the titled compound 6 as light yellow crystals.

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture is chilled
  2. additionpoured onto ice water
  3. washThe extract is washed with water, aqueous disodium hydrogen phosphate and saturated saline in this order
  4. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated
  6. customto remove the solvent
  7. washThe resultant residue is washed with methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-89404e43642b41fab713533135bf6905
出典データセット
uspto-grants-1995_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05378848

反応ノート

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