ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Pyridine → HCID 71014114、化合物

HRID 1773811
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 1773811 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:9](O)([C:26]([F:29])([F:28])[F:27])[CH2:10][C:11]([C:13]2[S:17][C:16]([C:18]([O:20][CH3:21])=[O:19])=[C:15]3[CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][C:14]=23)=[O:12])[CH:5]=[C:6]([Cl:8])[CH:7]=1.O=S(Cl)Cl.N1C=CC=CC=1>C(Cl)Cl.[NH4+].[Cl-]>[CH3:21][O:20][C:18]([C:16]1[S:17][C:13]([C:11](=[O:12])[CH:10]=[C:9]([C:4]2[CH:5]=[C:6]([Cl:8])[CH:7]=[C:2]([Cl:1])[CH:3]=2)[C:26]([F:29])([F:28])[F:27])=[C:14]2[CH2:25][CH2:24][CH2:23][CH2:22][C:15]=12)=[O:19]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 1049PyridineHCID 24386Thionyl ChlorideHCID 71014111Methyl 3-(3-(3,5-dichlorophenyl)-4,4,4-trifluoro-3-hydroxybutanoyl)-4,5,6,7-tetrahydrobenzo[c]thiophene-1-carboxylate

生成物 1

HCID 71014114HCID 71014114、化合物収率 100%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒
HCID 25517
Ammonium Chloride
溶媒

実験手順

Stir a mixture of methyl 3-(3-(3,5-dichlorophenyl)-4,4,4-trifluoro-3-hydroxyl butanoyl)-4,5,6,7-tetrahydrobenzo[c]thiophene-1-carboxylate (9.1 g, 18.9 mmol), SOCl2 (9.0 g, 5.5 mL, 75.6 mmol) and pyridine (2.99 g, 3.1 mL, 37.8 mmol) in anhydrous DCM (100 mL) at ambient temperature overnight. Dilute the resultant mixture with saturated NH4Cl aqueous solution. Extract the aqueous mixture with DCM (100 mL×3). The combined organic layers are washed with brine, dried over anhydrous Na2SO4 and concentrated under vacuum. Purify the residue by silica gel chromatograph (PE:EtOAc 50:1) to afford 3-[3-(3,5-Dichloro-phenyl)-4,4,4-trifluoro-but-2-enoyl]-4,5,6,7-tetrahydro-benzo[c]thiophene-1-carboxylic acid methyl ester as an orange solid (8.75 g, 100%). (m/z): 463 (M+1).

後処理

  1. extractionExtract the aqueous mixture with DCM (100 mL×3)
  2. washThe combined organic layers are washed with brine
  3. dry with materialdried over anhydrous Na2SO4
  4. concentrationconcentrated under vacuum
  5. customPurify the residue by silica gel chromatograph (PE:EtOAc 50:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-bbf5d1b818b84768ac82349cf7020745
出典データセット
uspto-grants-2016_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09255111B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート