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Dimethylformamide → HCID 71626459、化合物

HRID 1775205
ノート
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反応式

HRID 1775205 の反応式
[CH3:1][C:2]1([CH3:19])[CH2:14][C:13]2=[N:15][NH:16][C:17](=[O:18])[C:10]3[C:11]4[C:12]2=C(NC=4[CH:7]=[CH:8][CH:9]=3)[CH2:3]1.[H-].[Na+].[CH3:22]I.[CH3:24][N:25]([CH:27]=O)[CH3:26]>>[CH3:1][C:2]1([CH3:19])[CH2:14][C:13]2=[N:15][N:16]([CH3:22])[C:17](=[O:18])[C:10]3[C:11]4[C:12]2=[C:27]([N:25]([CH3:24])[C:26]=4[CH:7]=[CH:8][CH:9]=3)[CH2:3]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 4

HCID 6228DimethylformamideHCID 6328Methyl iodideHCID 24758Sodium hydrideHCID 136242904HCID 136242904、化合物

生成物 1

HCID 71626459HCID 71626459、化合物収率 95%

実験手順

The desired product was prepared using a procedure similar to step 1 of Example 22. Subsequently, 2,2-dimethyl-2,3,5,10-tetrahydro-[1,2]diazepino[3,4,5,6-def]carbazol-6(1H)-one (0.02 g, 0.08 mmol) was reacted with NaH (2.4 mg, 0.1 mmol) and methyl iodide (0.06 g, 0.4 mmol) in DMF (2 ml) to give the desired product (20 mg, 95%) as yellow solid. 1H NMR (DMSO-d6) δ 7.51-7.55 (m, 2H), 7.16 (t, 1H, J=7.8 Hz), 3.69 (s, 3H), 3.42 (s, 3H), 2.72 (s, 2H), 2.27 (s, 2H), and 1.09 (s, 6H). MS (ESI) m/e [M+1]+ 282.

後処理

  1. customThe desired product was prepared

出典と根拠

ORDレコード
ord-a749e53cd2894ce293a1c1d8a72cba6a
出典データセット
uspto-grants-2016_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09260440B2

反応ノート

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