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Iodoethane → HCID 21106603、化合物

HRID 1783693
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反応式

HRID 1783693 の反応式
[H-].[Na+].[Br:3][C:4]1[C:13]2[C:8](=[CH:9][CH:10]=[CH:11][CH:12]=2)[C:7](=[O:14])[N:6]([C:15]2[CH:20]=[CH:19][C:18]([NH:21][C:22](=[O:24])[CH3:23])=[CH:17][CH:16]=2)[N:5]=1.[CH2:25](I)[CH3:26]>CN(C=O)C>[Br:3][C:4]1[C:13]2[C:8](=[CH:9][CH:10]=[CH:11][CH:12]=2)[C:7](=[O:14])[N:6]([C:15]2[CH:20]=[CH:19][C:18]([N:21]([CH2:25][CH3:26])[C:22](=[O:24])[CH3:23])=[CH:17][CH:16]=2)[N:5]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6340IodoethaneHCID 24758Sodium hydrideHCID 21106602N-[4-(4-Bromo-1-oxo-1H-phthalazin-2-yl)-phenyl]acetamide

生成物 1

HCID 21106603HCID 21106603、化合物収率 14%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

NaH (95%, 0.005 g, 0.21 mmol) was added slowly at RT to a solution of N-[4-(4-Bromo-1-oxo-1H-phthalazin-2-yl)-phenyl]acetamide (0.070 g, 0.20 mmol) in DMF (2 ml). Stirring was continued for 1 h before ethyl iodide (0.046 g, 0.29 mmol) was added. Stirring was continued for 12 h before the solvent was evaporated in vacuum. The resulting raw product was purified by chromatography over silica gel with heptane:EtOAc (3:1 up to 1:1) to give the title compound (0.010 g, 14% yield). MS (ESI+)=388.22 (M+H)+.

後処理

  1. additionwas added
  2. stirringStirring
  3. customwas evaporated in vacuum
  4. customThe resulting raw product was purified by chromatography over silica gel with heptane:EtOAc (3:1 up to 1:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-78c2137e25964d63bff8a2c9337b58ec
出典データセット
uspto-grants-2009_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07501410B2

反応ノート

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