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Sodium Carbonate → 2-amino-N'-hydroxypyridine-4-carboximidamide

HRID 1784548
ノート
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反応式

HRID 1784548 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([C:8]#[N:9])[CH:5]=[CH:4][N:3]=1.Cl.[NH2:11][OH:12].C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+]>O.C(O)C>[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([C:8]([NH:11][OH:12])=[NH:9])[CH:5]=[CH:4][N:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 70155242-Aminoisonicotinonitrile

生成物 1

HCID 1785133752-amino-N'-hydroxypyridine-4-carboximidamide収率 68.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒HCID 962Water溶媒

実験手順

A stirred mixture of commercially available 2-amino-4-cyano-pyridine [CAS-No. 42182-27-4] (1.0 g, 8.39 mmol), hydroxylamine hydrochloride (1.17 g, 16.8 mmol) and sodium carbonate (0.89 g, 8.39 mol) in water (8 ml) and ethanol (16 ml) was heated under reflux conditions for 3 h. The reaction mixture was evaporated, water (10 ml) was added and the mixture stirred at room temperature for 1 h. The precipitate was collected by filtration to yield the title compound (0.87 g, 68%) as an off-white solid. MS (EI) 152.0 [(M)+]; mp 188° C.

後処理

  1. temperaturewas heated under reflux conditions for 3 h
  2. customThe reaction mixture was evaporated
  3. additionwater (10 ml) was added
  4. filtrationThe precipitate was collected by filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-23fc2512cf304762b3cda44243edf4a0
出典データセット
uspto-grants-2009_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07504404B2

反応ノート

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