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Sulfuric Acid → HCID 58980619、化合物

HRID 1787456
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反応式

HRID 1787456 の反応式
[C:1]([C:5]1[CH:6]=[C:7]([C:10]([O:13][CH3:14])=[CH:11][N:12]=1)[C:8]#N)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[OH-:15].[Na+].[OH:17]S(O)(=O)=O>OP([O-])(O)=O.[K+]>[C:1]([C:5]1[CH:6]=[C:7]([C:10]([O:13][CH3:14])=[CH:11][N:12]=1)[C:8]([OH:17])=[O:15])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 58980642HCID 58980642、化合物

生成物 1

HCID 58980619HCID 58980619、化合物収率 92%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 516951Monobasic potassium phosphate溶媒

反応条件

温度
120 °C

実験手順

The above nitrile (1.10 g, 5.68 mmol) was dissolved in H2SO4 (9.0 M, 6.0 mL) and heated to 120° C. for 8 h. The solution was cooled to rt and NaOH (˜2.0 g) was added slowly to neutralize the solution. The mixture was then diluted with an equal volume of saturate KH2PO4 and extracted several times with 25% 2-propanol in chloroform. The extracts were combined, dried over Na2SO4, filtered, and concentrated to provide 2-tert-butyl-5-methoxy-isonicotinic acid (1.09 g, 92%) as a pale brown solid which was utilized without further purification.

後処理

  1. temperatureThe solution was cooled to rt
  2. extractionextracted several times with 25% 2-propanol in chloroform
  3. dry with materialdried over Na2SO4
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-2098bb350c534b2f9829123494dd1978
出典データセット
uspto-grants-2009_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07511042B2

反応ノート

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