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Isobutyraldehyde → HCID 22036909、化合物

HRID 1790013
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反応式

HRID 1790013 の反応式
[N:1]1([C:6]2[CH:18]=[CH:17][C:9]([O:10][CH:11]3[CH2:16][CH2:15][NH:14][CH2:13][CH2:12]3)=[CH:8][CH:7]=2)[CH:5]=[CH:4][N:3]=[CH:2]1.C(=O)C(C)C.C([Sn](Cl)(Cl)CCCC)CCC.[C:35]1([SiH3])[CH:40]=[CH:39][CH:38]=[CH:37]C=1>C1COCC1>[CH:37]1([N:14]2[CH2:13][CH2:12][CH:11]([O:10][C:9]3[CH:8]=[CH:7][C:6]([N:1]4[CH:5]=[CH:4][N:3]=[CH:2]4)=[CH:18][CH:17]=3)[CH2:16][CH2:15]2)[CH2:38][CH2:39][CH2:40][CH2:35]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6561IsobutyraldehydeHCID 12688Dibutyltin dichlorideHCID 12752PhenylsilaneHCID 220369104-(4-(1H-Imidazol-1-YL)phenoxy)piperidine

生成物 1

HCID 22036909HCID 22036909、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A solution of the product of Example 6 (130 mg), isobutyraldehyde (0.06 mL), and dibutyltin dichloride (3 mg) in THF (0.1 mL) was treated with phenylsilane (0.07 mL). After 16 h, the resulting mixture was chromatographed (0-8% 2M methanolic ammonia/DCM), giving the title compound as a waxy solid (57 mg). 1H NMR (400 MHz, CDCl3): 7.75 (t, J=1.2 Hz, 1H), 7.28 (d, J=9.0 Hz, 2H), 7.20 (t, J=1.2 Hz, 1H), 7.17 (t, J=1.2 Hz, 1H), 6.99 (d, J=9.0 Hz, 2H), 4.39-4.29 (m, 1H), 2.87-2.77 (br m, 1H), 2.57-2.48 (m, 1H), 2.40-2.30 (m, 2H), 2.08-1.99 (m, 2H), 1.94-1.82 (m, 5H), 1.75-1.64 (m, 2H), 1.61-1.61 (m, 2H), 1.47-1.37 (m, 2H).

後処理

  1. customthe resulting mixture was chromatographed (0-8% 2M methanolic ammonia/DCM)

出典と根拠

ORDレコード
ord-8fad9727d68f44a9901ab1ec5c51fcfb
出典データセット
uspto-grants-2006_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07071191B2

反応ノート

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