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Hydrochloric Acid → HCID 86596385、化合物

HRID 1790264
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反応式

HRID 1790264 の反応式
[C:1]([C:9]1[CH:36]=[CH:35][C:12]2[N:13]([CH2:17][CH2:18][O:19][C:20]3[CH:34]=[CH:33][C:23]([O:24][C:25]([CH3:32])([CH3:31])[C:26]([O:28][CH2:29][CH3:30])=[O:27])=[CH:22][CH:21]=3)[C:14](=[O:16])[S:15][C:11]=2[CH:10]=1)(=O)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.Cl.[CH3:38][O:39][NH2:40].Cl>N1C=CC=CC=1>[CH3:38][O:39][N:40]=[C:1]([C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1)[C:9]1[CH:36]=[CH:35][C:12]2[N:13]([CH2:17][CH2:18][O:19][C:20]3[CH:21]=[CH:22][C:23]([O:24][C:25]([CH3:32])([CH3:31])[C:26]([O:28][CH2:29][CH3:30])=[O:27])=[CH:33][CH:34]=3)[C:14](=[O:16])[S:15][C:11]=2[CH:10]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 521874O-Methylhydroxylamine hydrochlorideHCID 22041523Ethyl 2-{4-[2-(6-benzoyl-2-oxo-1,3-benzothiazol-3(2H)-yl)ethoxy]phenoxy}-2-methylpropanoate

生成物 1

HCID 86596385HCID 86596385、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

A solution of the compound obtained in Step A (500 mg) and O-methylhydroxylamine hydrochloride (165 mg) in 15 ml of pyridine is heated at reflux for 3 hours. The reaction mixture is hydrolysed using 100 ml of ice-cold water, acidified using 6N HCl and then extracted with ethyl acetate. The organic phase is dried over magnesium sulphate and evaporated to dryness under reduced pressure. The residue is then purified on silica gel, eluant AcOEt/PE 2/8, to yield the title compound in the form of a white oil (wax).

後処理

  1. temperatureat reflux for 3 hours
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. dry with materialThe organic phase is dried over magnesium sulphate
  4. customevaporated to dryness under reduced pressure
  5. customThe residue is then purified on silica gel, eluant AcOEt/PE 2/8

出典と根拠

ORDレコード
ord-b5f77654d99d40ec94ce5c7a18edac57
出典データセット
uspto-grants-2006_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07071221B2

反応ノート

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