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Hydrochloric Acid → HCID 22175187、化合物

HRID 1797651
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反応式

HRID 1797651 の反応式
[CH2:1]([O:5][C:6]1[C:15]2[C:10](=[CH:11][CH:12]=[C:13]([C:16]3[S:17][CH:18]=[C:19]([C:21]([O:23]CC)=[O:22])[N:20]=3)[CH:14]=2)[C:9](=[O:26])[N:8]([CH2:27][CH:28]([CH3:30])[CH3:29])[C:7]=1[CH2:31][NH:32][C:33]([O:35][C:36]([CH3:39])([CH3:38])[CH3:37])=[O:34])[CH2:2][CH2:3][CH3:4].C(O)C.[OH-].[Na+].Cl>O1CCCC1.O>[CH2:1]([O:5][C:6]1[C:15]2[C:10](=[CH:11][CH:12]=[C:13]([C:16]3[S:17][CH:18]=[C:19]([C:21]([OH:23])=[O:22])[N:20]=3)[CH:14]=2)[C:9](=[O:26])[N:8]([CH2:27][CH:28]([CH3:29])[CH3:30])[C:7]=1[CH2:31][NH:32][C:33]([O:35][C:36]([CH3:39])([CH3:38])[CH3:37])=[O:34])[CH2:2][CH2:3][CH3:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 702EthanolHCID 14798Sodium HydroxideHCID 22176146HCID 22176146、化合物

生成物 1

HCID 22175187HCID 22175187、化合物収率 92.4%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

実験手順

To a solution of ethyl 2-[4-butoxy-3-[[(tert-butoxycarbonyl)amino]methyl]-2-isobutyl-1-oxo-1,2-dihydro-6-isoquinolinyl]-1,3-thiazole-4-carboxylate (1.12 g, 2 mmol) in tetrahydrofuran (10 ml)-ethanol (5 ml) was added 1N sodium hydroxide (4 ml) and the mixture was stirred at room temperature for 1 h. The reaction mixture was poured into water, acidified with 1N hydrochloric acid and extracted with ethyl acetate. The extract was washed with brine, dried over anhydrous magnesium sulfate and concentrated under reduced pressure. The obtained crystals were recrystallized from ethyl acetate-diisopropyl ether to give 2-[4-butoxy-3-[[(tert-butoxycarbonyl)amino]methyl]-2-isobutyl-1-oxo-1,2-dihydro-6-isoquinolinyl]-1,3-thiazole-4-carboxylic acid (0.97 g, 92.4%) as crystals.

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. washThe extract was washed with brine
  3. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure
  5. customThe obtained crystals were recrystallized from ethyl acetate-diisopropyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-d210addcf5bd465cb57734eeae51bc79
出典データセット
uspto-grants-2006_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07034039B2

反応ノート

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