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Acetic Acid → HCID 135967941、化合物

HRID 1798808
ノート
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反応式

HRID 1798808 の反応式
Cl.NO.[OH-].[Na+].C(O)(=O)C.C[N:11](/[CH:13]=[N:14]/[C:15](=[O:23])[C:16]1[CH:21]=[CH:20][C:19]([OH:22])=[CH:18][CH:17]=1)C>O1CCOCC1>[O:23]1[C:15]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][C:19]([OH:22])=[CH:18][CH:17]=2)=[N:14][CH:13]=[N:11]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 176Acetic AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 178484335HCID 178484335、化合物

生成物 1

HCID 135967941HCID 135967941、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

反応条件

温度
90 °C

実験手順

To a solution of hydroxylamine hydrochloride (354 mg, 5.1 mmol) in an a mixture of aqueous 5N sodium hydroxide solution (1 mL, 5 mmol), acetic acid (10 mL) and dioxane (8.5 mL) was added the N-[(1E)-(dimethylamino)methylene]-4-hydroxybenzamide from step 1 of this Example (815 mg, 4.24 mmol). The reaction was stirred at 90° C. for 3 hrs. Upon cooling to room temperature, the solvent was removed under vacuum and residue was purified by column chromatography on an 80 gram biotage silica gel cartridge eluting with 20-50% ethyl acetate/hexanes (gradient) to give the product as white solid. LRMS calc: 162.0; obs: 163.2 (M+1).

後処理

  1. temperatureUpon cooling to room temperature
  2. customthe solvent was removed under vacuum and residue
  3. customwas purified by column chromatography on an 80 gram biotage silica gel cartridge
  4. washeluting with 20-50% ethyl acetate/hexanes (gradient)

出典と根拠

ORDレコード
ord-a1627fe981cc4c7b8f8c4df3dc75b45a
出典データセット
uspto-grants-2013_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08343990B2

反応ノート

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