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Pyridine → HCID 86669070、化合物

HRID 1807401
ノート
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反応式

HRID 1807401 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[C:4]([F:8])[C:3]=1[C@@H:9]1[CH2:11][C@H:10]1[C:12](=O)[CH3:13].N1C=CC=CC=1.Cl.[CH3:22][O:23][NH2:24]>CO.O>[CH3:22][O:23][N:24]=[C:12]([C@@H:10]1[CH2:11][C@H:9]1[C:3]1[C:4]([F:8])=[CH:5][CH:6]=[CH:7][C:2]=1[Cl:1])[CH3:13]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 1049PyridineHCID 521874O-Methylhydroxylamine hydrochlorideHCID 29079043HCID 29079043、化合物

生成物 1

HCID 86669070HCID 86669070、化合物収率 100%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 962Water溶媒

実験手順

To a stirred solution of trans 1-[2-(2-Chloro-6-fluoro-phenyl)-cyclopropyl]-ethanone (1.0 g; 4.7 mmol) in methanol (10 ml) at ambient temperature was added pyridine (0.60 ml; 7.0 mmol) and methoxyamine hydrochloride (0.60 g; 7.0 mmol). The reaction mixture was stirred for 16 hours at ambient temperature then poured in water (50 ml) and extracted with dichloromethane (3×30 ml). Combined organic layers were dried over anhydrous sodium sulphate. The solvent was removed in vacuo to afford 1.1 g (100% of theory) of trans 1-[2-(2-Chloro-6-fluoro-phenyl)-cyclopropyl]-ethanone O-methyl-oxime as an E/Z mixture in form of an oil.

後処理

  1. extractionextracted with dichloromethane (3×30 ml)
  2. dry with materialCombined organic layers were dried over anhydrous sodium sulphate
  3. customThe solvent was removed in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-b937c12d88f04417b9141403d9abb8ac
出典データセット
uspto-grants-2013_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08357635B2

反応ノート

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