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Aminopyrazine → HCID 22046313、化合物

HRID 1821731
ノート
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反応式

HRID 1821731 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[C:7]([N+:9]([O-:11])=[O:10])[CH:6]=[CH:5][C:4]=1[N:12]=[C:13]=[O:14].[NH2:15][C:16]1[CH:21]=[N:20][CH:19]=[CH:18][N:17]=1>C1COCC1>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[C:7]([N+:9]([O-:11])=[O:10])[CH:6]=[CH:5][C:4]=1[NH:12][C:13]([NH:15][C:16]1[CH:21]=[N:20][CH:19]=[CH:18][N:17]=1)=[O:14]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 78747AminopyrazineHCID 34920221-Isocyanato-2-methoxy-4-nitrobenzene

生成物 1

HCID 22046313HCID 22046313、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A mixture of 2-methoxy-4-nitrophenyl isocyanate (15.0 g, 77 mmol) and aminopyrazine (7.35 g, 77 mmol) in THF (600 mL) was stirred at reflux for 24 hours. The product precipitated from the cooled reaction mixture and was collected by filtration, washed with ethyl acetate, triturated with hot ethanol, and dried in vacuo (16.3 g, 73%). 1H NMR (300 Mhz, d6DMSO) δ: 10.50 (br s, 1H), 10.42 (s, 1H), 8.94 (s, 1H), 8.48 (d, 1H), 8.39 (s, 1H), 8.32 (d, 1H), 7.95 (dd, J=9.1, 2.4 Hz, 1H), 7.84 (d, J=2.4 Hz, 1H), 4.08 (s, 3H).

後処理

  1. temperatureat reflux for 24 hours
  2. customThe product precipitated from the cooled reaction mixture
  3. filtrationwas collected by filtration
  4. washwashed with ethyl acetate
  5. customtriturated with hot ethanol
  6. customdried in vacuo (16.3 g, 73%)

出典と根拠

ORDレコード
ord-f4b516cb60bd482e9266b87419b5639e
出典データセット
uspto-grants-2009_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07608618B2

反応ノート

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