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Diisopropylethylamine → HCID 69652730、化合物

HRID 1823280
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反応式

HRID 1823280 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][N:5]=[CH:4][C:3]=1[C:8]1[C:12]([C:13]([OH:15])=O)=[C:11]([CH3:16])[O:10][N:9]=1.[CH2:17]([O:24][C:25](=[O:35])[NH:26][CH2:27][CH:28]1[CH2:33][CH2:32][CH2:31][CH:30]([NH2:34])[CH2:29]1)[C:18]1[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=1.Cl.CN(C)CCCN=C=NCC.ON1C2N=CC=CC=2N=N1.C(N(CC)C(C)C)(C)C>CN(C)C=O>[CH2:17]([O:24][C:25](=[O:35])[NH:26][CH2:27][CH:28]1[CH2:33][CH2:32][CH2:31][CH:30]([NH:34][C:13]([C:12]2[C:8]([C:3]3[CH:4]=[N:5][CH:6]=[CH:7][C:2]=3[Cl:1])=[N:9][O:10][C:11]=2[CH3:16])=[O:15])[CH2:29]1)[C:18]1[CH:19]=[CH:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 5

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 181649HOAtHCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochlorideHCID 22170131HCID 22170131、化合物HCID 22714145(3-Amino-cyclohexylmethyl)-carbamic acid benzyl ester

生成物 1

HCID 69652730HCID 69652730、化合物
収率 66.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

Combine 3-(4-chloro-pyridin-3-yl)-5-methyl-isoxazole-4-carboxylic acid (0.50 g, 0.0021 mol) with (3-amino-cyclohexylmethyl)-carbamic acid benzyl ester (0.63 g, 0.0021 mol), 1-[3-(dimethylamino)propyl]-3-ethylcarbodiimide hydrochloride (0.40, 0.0021 mol), 1-hydroxy-7-azabenzo-triazole (0.29 g, 0.0021 mol), and N,N-diisopropylethyl amine (1.10 mL, 0.0063 mol), in N,N-dimethylformamide (10 mL) and stir overnight at ambient temperature. Concentrate in vacuo and take up in water and extract with ethyl acetate. Wash the combined extracts with water and dry over sodium sulfate. Concentrate and elute over silica gel using methanol/dichloromethane to give 0.67 g (66%) of the desired amide. MS(ES): (M+1)+ 483.2, 485.2 m/z.

後処理

  1. concentrationConcentrate in vacuo
  2. extractionextract with ethyl acetate
  3. washWash the combined extracts with water
  4. dry with materialdry over sodium sulfate
  5. concentrationConcentrate
  6. washelute over silica gel

出典と根拠

ORDレコード
ord-713cfc582b064a1db221e771c1703f74
出典データセット
uspto-grants-2006_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07037921B2

反応ノート

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