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Hydrochloric Acid → 3-(3-Methyl-4-oxo-5H-2-oxa-1,5,7-triaza-cyclopenta[a]naphthalen-5-yl)-cyclohexanecarboxylic acid

HRID 1823296
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反応式

HRID 1823296 の反応式
C([O:3][C:4]([CH:6]1[CH2:11][CH2:10][CH2:9][CH:8]([N:12]2[C:21]3[C:16](=[CH:17][CH:18]=[N:19][CH:20]=3)[C:15]3=[N:22][O:23][C:24]([CH3:25])=[C:14]3[C:13]2=[O:26])[CH2:7]1)=[O:5])C.[OH-].[Na+].C(O)C.Cl>O.O1CCCC1>[CH3:25][C:24]1[O:23][N:22]=[C:15]2[C:16]3[C:21](=[CH:20][N:19]=[CH:18][CH:17]=3)[N:12]([CH:8]3[CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH:6]([C:4]([OH:5])=[O:3])[CH2:7]3)[C:13](=[O:26])[C:14]=12
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 702EthanolHCID 14798Sodium HydroxideHCID 696526573-(3-Methyl-4-oxo-5h-2-oxa-1,5,7-triaza-cyclopenta[a]naphthalen-5-yl)-cyclohexanecarboxylic acid ethyl ester

生成物 1

HCID 221701653-(3-Methyl-4-oxo-5H-2-oxa-1,5,7-triaza-cyclopenta[a]naphthalen-5-yl)-cyclohexanecarboxylic acid収率 88%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

Combine 3-(3-methyl-4-oxo-5H-2-oxa-1,5,7-triaza-cyclopenta[a]naphthalen-5-yl)-cyclohexane-carboxylic acid ethyl ester (620 mg, 1.75 mmol) with aqueous sodium hydroxide (2N, 5.0 mL, 10.0 mmol), ethanol (2 mL), and tetrahydrofuran (2 mL) and stir at ambient temperature until hydrolysis is complete. Add water and adjust to approx. pH 3.0 with aqueous hydrochloric acid. Extract with dichloromethane and dry over sodium sulfate and concentrate in vacuo to give the desired acid as a tan solid (500 mg, 88%).

後処理

  1. extractionExtract with dichloromethane
  2. dry with materialdry over sodium sulfate
  3. concentrationconcentrate in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-dc98c1d5c540450194d37a1edb7af438
出典データセット
uspto-grants-2006_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07037921B2

反応ノート

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