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Aminopyrazine → HCID 22046313、化合物

HRID 1830712
ノート
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反応式

HRID 1830712 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[C:7]([N+:9]([O-:11])=[O:10])[CH:6]=[CH:5][C:4]=1[N:12]=[C:13]=[O:14].[NH2:15][C:16]1[CH:21]=[N:20][CH:19]=[CH:18][N:17]=1>C1COCC1>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[C:7]([N+:9]([O-:11])=[O:10])[CH:6]=[CH:5][C:4]=1[NH:12][C:13]([NH:15][C:16]1[CH:21]=[N:20][CH:19]=[CH:18][N:17]=1)=[O:14]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 78747AminopyrazineHCID 34920221-Isocyanato-2-methoxy-4-nitrobenzene

生成物 1

HCID 22046313HCID 22046313、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A mixture of 2-methoxy-4-nitrophenyl iso-cyanate (15.0 g, 77 mmol) and aminopyrazine (7.35 g, 77 mmol) in THF (600 mL) was stirred at reflux for 24 hours. The product precipitated from the cooled reaction mixture and was collected by filtration, washed with ethyl acetate, triturated with hot ethanol, and dried in vacuo (16.3 g, 73%). 1H NMR (300 Mhz, d6DMSO) δ: 10.50 (br s, 1H), 10.42 (s, 1H), 8.94 (s, 1H), 8.48 (d, 1H), 8.39 (s, 1H), 8.32 (d, 1H), 7.95 (dd, J=9.1, 2.4 Hz, 1H), 7.84(d, J=2.4 Hz, 1 H), 4.08 (s, 3H)

後処理

  1. temperatureat reflux for 24 hours
  2. customThe product precipitated from the cooled reaction mixture
  3. filtrationwas collected by filtration
  4. washwashed with ethyl acetate
  5. customtriturated with hot ethanol
  6. customdried in vacuo (16.3 g, 73%)

出典と根拠

ORDレコード
ord-4d6c6ddcf9d64549b50eb2561f1fb0e1
出典データセット
uspto-grants-2006_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07067506B2

反応ノート

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