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Dimethylcarbamoyl Chloride → HCID 57255687、化合物

HRID 1833833
ノート
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反応式

HRID 1833833 の反応式
[CH:1]([NH:5][C:6](=[O:15])[CH2:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[C:10]([NH2:14])[CH:9]=1)([CH2:3][CH3:4])[CH3:2].[CH3:16][N:17]([CH3:21])[C:18](Cl)=[O:19]>N1C=CC=CC=1>[CH:1]([NH:5][C:6](=[O:15])[CH2:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[C:10]([NH:14][C:18]([N:17]([CH3:21])[CH3:16])=[O:19])[CH:9]=1)([CH2:3][CH3:4])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6598Dimethylcarbamoyl ChlorideHCID 438312602-(3-aminophenyl)-N-(butan-2-yl)acetamide

生成物 1

HCID 57255687HCID 57255687、化合物収率 61.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

20.6 g (0.1 mol) of 3-amino-phenylacetic acid sec.-butylamide were dissolved in 100 ml of pyridine. 10.75 g (0.1 mol) of dimethylcarbamic acid chloride were added thereto. The mixture was stirred for a further 2 hours at room temperature and 2 hours at 50° to 60° C. The residue which remained after distilling off the pyridine under reduced pressure was stirred with very dilute hydrochloric acid, filtered off and then recrystallized from butyl acetate. 17 g (61.5% of theory) of 3-(N',N'-dimethylureido)-phenylacetic acid sec.-butylamide of melting point 170-171° C were obtained.

後処理

  1. distillationafter distilling off the pyridine under reduced pressure
  2. stirringwas stirred with very dilute hydrochloric acid
  3. filtrationfiltered off
  4. customrecrystallized from butyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-e5e14ef6659a4f148c384e5e03a530de
出典データセット
uspto-grants-1978_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04067726

反応ノート

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