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Lithium Hydroxide → HCID 70816435、化合物

HRID 1843017
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反応式

HRID 1843017 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:13]([CH3:19])[C:14]([O:16]CC)=[O:15])[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[CH2:8][S:9]([CH3:12])(=[O:11])=[O:10].O1CCCC1.[OH-].[Li+]>O.C(OCC)C>[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:13]([CH3:19])[C:14]([OH:16])=[O:15])[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[CH2:8][S:9]([CH3:12])(=[O:11])=[O:10]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 3939Lithium HydroxideHCID 8028TetrahydrofuranHCID 70815867HCID 70815867、化合物

生成物 1

HCID 70816435HCID 70816435、化合物収率 99%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒2 回HCID 3283Diethyl Ether溶媒

実験手順

To a stirred solution of ethyl 2-(3-fluoro-4-(methylsulfonylmethyl)phenyl)propanoate (950 mg, 3.295 mmol) in co-solvent with tetrahydrofuran and water (1:1) were added lithium hydroxide (236 mg, 9.885 mmol). The reaction mixture was refluxed for overnight, then cooled to room temperature, diluted with water (25 mL) and diethyl ether (25 mL). After phase separation the aqueous layer was acidified by HCl to a pH=3 and extracted with DCM (3×50 mL). The organic layer was dried over magnesium sulfate and filtered. The solvent of the filtrate was removed in vacuo to give 2-(3-fluoro-4-(methylsulfonylmethyl)-phenyl)propanoic acid (846 mg, 99%).

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was refluxed for overnight
  2. customAfter phase separation the aqueous layer
  3. extractionextracted with DCM (3×50 mL)
  4. dry with materialThe organic layer was dried over magnesium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. customThe solvent of the filtrate was removed in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-d22bbdd25017468e922f39c2fd5aac51
出典データセット
uspto-grants-2015_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08946204B2

反応ノート

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