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2,5-Difluorobenzenesulfonyl chloride → N-(3-{4-[2-(ethylamino)pyrimidin-4-yl]-1-(4-methoxybenzyl)-1H-pyrazol-3-yl}phenyl)-2,5-difluorobenzenesulfonamide

HRID 1843672
ノート
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反応式

HRID 1843672 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:8]2[C:12]([C:13]3[CH:18]=[CH:17][N:16]=[C:15]([NH:19][CH2:20][CH3:21])[N:14]=3)=[CH:11][N:10]([CH2:22][C:23]3[CH:28]=[CH:27][C:26]([O:29][CH3:30])=[CH:25][CH:24]=3)[N:9]=2)[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1.[F:31][C:32]1[CH:37]=[CH:36][C:35]([F:38])=[CH:34][C:33]=1[S:39](Cl)(=[O:41])=[O:40].[Na]>N1C=CC=CC=1>[CH2:20]([NH:19][C:15]1[N:14]=[C:13]([C:12]2[C:8]([C:4]3[CH:3]=[C:2]([NH:1][S:39]([C:33]4[CH:34]=[C:35]([F:38])[CH:36]=[CH:37][C:32]=4[F:31])(=[O:41])=[O:40])[CH:7]=[CH:6][CH:5]=3)=[N:9][N:10]([CH2:22][C:23]3[CH:24]=[CH:25][C:26]([O:29][CH3:30])=[CH:27][CH:28]=3)[CH:11]=2)[CH:18]=[CH:17][N:16]=1)[CH3:21]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 27369112,5-Difluorobenzenesulfonyl chlorideHCID 5360545SodiumHCID 671848314-[3-(3-aminophenyl)-1-(4-methoxybenzyl)-1H-pyrazol-4-yl]-N-ethylpyrimidin-2-amine

生成物 1

HCID 67185037N-(3-{4-[2-(ethylamino)pyrimidin-4-yl]-1-(4-methoxybenzyl)-1H-pyrazol-3-yl}phenyl)-2,5-difluorobenzenesulfonamide収率 91.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049
Pyridine
溶媒

実験手順

340 mg (0.85 mmol) of 4-[3-(3-aminophenyl)-1-(4-methoxybenzyl)-1H-pyrazol-4-yl]-N-ethylpyrimidin-2-amine were dissolved in 10 ml of dry pyridine and 114 μl (0.85 mmol) of 2,5-difluorobenzensulfonyl chloride were added. The resulting solution was stirred at room temperature overnight. The mixture was then poured into aqueous sodium hydrogenocarbonate and extracted with dichloromethane. The organic layer was finally dried over sodium sulphate and evaporated, giving 450 mg (91%) of the title compound.

後処理

  1. extractionextracted with dichloromethane
  2. dry with materialThe organic layer was finally dried over sodium sulphate
  3. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-3f073333aa6e4406823f33d7c1579120
出典データセット
uspto-grants-2015_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08946250B2

反応ノート

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