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Diisopropylethylamine → 3-(5-Methylpyridin-2-yl)-N-((6-methylpyridin-3-yl)methyl)-5-(pyrrolidine-1-carbonyl)benzamide

HRID 1845225
ノート
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反応式

HRID 1845225 の反応式
[CH3:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([C:8]2[CH:9]=[C:10]([CH:14]=[C:15]([C:17]([N:19]3[CH2:23][CH2:22][CH2:21][CH2:20]3)=[O:18])[CH:16]=2)[C:11]([OH:13])=O)=[N:6][CH:7]=1.[CH3:24][C:25]1[N:30]=[CH:29][C:28]([CH2:31][NH2:32])=[CH:27][CH:26]=1.Cl.CN(C)CCCN=C=NCC.O.ON1C2C=CC=CC=2N=N1.C(N(CC)C(C)C)(C)C>C(Cl)Cl>[CH3:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([C:8]2[CH:9]=[C:10]([CH:14]=[C:15]([C:17]([N:19]3[CH2:23][CH2:22][CH2:21][CH2:20]3)=[O:18])[CH:16]=2)[C:11]([NH:32][CH2:31][C:28]2[CH:29]=[N:30][C:25]([CH3:24])=[CH:26][CH:27]=2)=[O:13])=[N:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 5

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochlorideHCID 27960291-Hydroxybenzotriazole hydrateHCID 12214337(6-Methylpyridin-3-yl)methanamineHCID 581882913-(5-Methylpyridin-2-yl)-5-(pyrrolidine-1-carbonyl)benzoic acid

生成物 1

HCID 44222972
3-(5-Methylpyridin-2-yl)-N-((6-methylpyridin-3-yl)methyl)-5-(pyrrolidine-1-carbonyl)benzamide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Into a round-bottom flask were charged 3-(5-methylpyridin-2-yl)-5-(pyrrolidine-1-carbonyl)benzoic acid (80 mg, 0.26 mmol), (6-methylpyridin-3-yl)methanamine (60 mg, 0.49 mmol), N-(3-dimethylaminopropyl)-N′-ethylcarbodiimide hydrochloride (90 mg, 0.47 mmol), 1-hydroxybenzotriazole hydrate (80 mg, 0.52 mmol), N,N-diisopropylethylamine (80 mg, 0.62 mmol) and methylene chloride (5 mL). The mixture was stirred at room temperature overnight and then concentrated. The residue was purified via preparative HPLC to afford the desired product as a white solid.

後処理

  1. concentrationconcentrated
  2. customThe residue was purified via preparative HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-8e3511c561ec49a8acb1306b333f8783
出典データセット
uspto-grants-2015_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08946439B2

反応ノート

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