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Tributylamine → HCID 178517355、化合物

HRID 1851167
ノート
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反応式

HRID 1851167 の反応式
[CH:1]1([C:4]2[NH:8][N:7]=[C:6]([NH2:9])[N:5]=2)[CH2:3][CH2:2]1.[F:10][C:11]1[CH:16]=[CH:15][C:14]([CH:17]([C:23](OCC)=[O:24])[C:18](OCC)=[O:19])=[CH:13][CH:12]=1.C(N(CCCC)CCCC)CCC>[OH-].[Na+].O>[CH:1]1([C:4]2[N:5]=[C:6]3[N:9]=[C:23]([OH:24])[C:17]([C:14]4[CH:15]=[CH:16][C:11]([F:10])=[CH:12][CH:13]=4)=[C:18]([OH:19])[N:7]3[N:8]=2)[CH2:3][CH2:2]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 7622TributylamineHCID 27580175-cyclopropyl-1H-1,2,4-triazol-3-amineHCID 2782660Diethyl 2-(4-fluorophenyl)malonate

生成物 1

HCID 178517355HCID 178517355、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 14798Sodium Hydroxide溶媒

実験手順

10.2 g (81.9 mmol) 5-Cyclopropyl-1,2,4-triazole-3-ylamine, 25 g (98.3 mmol) diethyl (4-fluorophenyl)malonate and 32.2 mL (135.2 mmol) tributylamine are stirred at 180° C. for 18 hours. The solution is diluted with 120 mL 2N NaOH solution and 120 mL water and the resulting mixture is extracted three times with methyl-tert. butylether. These organic extracts are discarded. The aqueous phase is acidified to pH 1 with 2N HCl. The precipitate is collected by filtration, washed with plenty of water and dried. This material (13.5 g=57.6%) is used without further purification.

後処理

  1. extractionthe resulting mixture is extracted three times with methyl-tert. butylether
  2. filtrationThe precipitate is collected by filtration
  3. washwashed with plenty of water
  4. customdried
  5. customThis material (13.5 g=57.6%) is used without further purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-fa1f37a06f3c44758728100ce1a820d8
出典データセット
uspto-grants-2015_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08957064B2

反応ノート

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