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Tetrahydrofuran → 6-chloro-7-[(2-thienylsulfonyl)amino]-1H-indole-2-carboxylic acid

HRID 1851612
ノート
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反応式

HRID 1851612 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:10]([NH:11][S:12]([C:15]2[S:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=2)(=[O:14])=[O:13])=[C:9]2[C:5]([CH:6]=[C:7]([C:20]([O:22]CC)=[O:21])[NH:8]2)=[CH:4][CH:3]=1.[OH-].[Na+].O1CCCC1>CO>[Cl:1][C:2]1[C:10]([NH:11][S:12]([C:15]2[S:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=2)(=[O:14])=[O:13])=[C:9]2[C:5]([CH:6]=[C:7]([C:20]([OH:22])=[O:21])[NH:8]2)=[CH:4][CH:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8028TetrahydrofuranHCID 14798Sodium HydroxideHCID 57476027ethyl 6-chloro-7-[(2-thienylsulfonyl)amino]-1H-indole-2-carboxylate

生成物 1

HCID 574760266-chloro-7-[(2-thienylsulfonyl)amino]-1H-indole-2-carboxylic acid収率 95%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

A mixture of ethyl 6-chloro-7-[(2-thienylsulfonyl)amino]-1H-indole-2-carboxylate (1.00 g), 4N aqueous sodium hydroxide solution (2.3 mL), tetrahydrofuran (5 mL) and methanol (5 mL) was stirred at 50° C. for 2 hr. The reaction mixture was concentrated and acidified with 10% aqueous citric acid solution. The resulting crystals were filtrated, washed with water, and dried to give the title compound (0.88 g, yield 95%) as colorless crystals. melting point>290° C. (decomposition).

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated
  2. filtrationThe resulting crystals were filtrated
  3. washwashed with water
  4. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-b80aef68e3334a7d8c6648d995c3f993
出典データセット
uspto-grants-2015_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08957070B2

反応ノート

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