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Sodium Hydroxide → HCID 70664978、化合物

HRID 1854529
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反応式

HRID 1854529 の反応式
[H-].[Na+].[NH2:3][C:4]1[N:8]([C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:10]=2F)[N:7]=[C:6]([C:16]([O:18]CC)=[O:17])[CH:5]=1.[OH-:21].[Na+]>O1CCOCC1>[C:9]1([N:8]2[C:4]([NH:3][C:4]([NH:8][C:9]3[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=3)=[O:21])=[CH:5][C:6]([C:16]([OH:18])=[O:17])=[N:7]2)[CH:10]=[CH:11][CH:12]=[CH:13][CH:14]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 24758Sodium hydrideHCID 53302142Ethyl 5-amino-1-(2-fluorophenyl)-1H-pyrazole-3-carboxylate

生成物 1

HCID 70664978HCID 70664978、化合物収率 26%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

145.3 mg (3.63 mmol, 1.2 Eq) of a 60% suspension of NaH in mineral oil are suspended in 25 ml of dioxane, 700 mg (3.03 mmol) of ethyl 5-amino-1-(2-fluoro-phenyl)-1H-pyrazole-3-carboxylate are added and the resulting mixture is stirred for 10 minutes at RT: Then phenylisocanate (360.6 mg, 3.03 mmol, 1 Eq) is added and the resulting mixture is heated to 80° C. for 5 hours. After cooling 7 ml of 1M NaOH are added and the resulting mixture is stirred overnight at RT. The solvent is evaporated in vacuo and the obtained crude product is subjected to HPLC chromatography. 257 mg (26%) of the pure product are obtained.

後処理

  1. additionphenylisocanate (360.6 mg, 3.03 mmol, 1 Eq) is added
  2. temperaturethe resulting mixture is heated to 80° C. for 5 hours
  3. additionare added
  4. stirringthe resulting mixture is stirred overnight at RT
  5. customThe solvent is evaporated in vacuo
  6. customthe obtained crude product

出典と根拠

ORDレコード
ord-27625576d38e4611861358c77365e4e1
出典データセット
uspto-grants-2015_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08962671B2

反応ノート

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