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Methanol → HCID 54452286、化合物

HRID 1872111
ノート
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反応式

HRID 1872111 の反応式
[CH2:1]([NH2:5])[CH2:2][CH2:3][CH3:4].[Cl:6][C:7]1[CH:8]=[C:9]2[C:13](=[CH:14][CH:15]=1)[NH:12][C:11]([C:16]([NH:18][CH:19]([CH2:23][C:24]1[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=1)[C:20](O)=[O:21])=[O:17])=[CH:10]2.CO>C(Cl)(Cl)Cl>[CH2:1]([NH:5][C:20]([CH:19]([NH:18][C:16]([C:11]1[NH:12][C:13]2[C:9]([CH:10]=1)=[CH:8][C:7]([Cl:6])=[CH:15][CH:14]=2)=[O:17])[CH2:23][C:24]1[CH:25]=[CH:26][CH:27]=[CH:28][CH:29]=1)=[O:21])[CH2:2][CH2:3][CH3:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 887MethanolHCID 8007ButylamineHCID 155210162-[(5-Chloro-1H-indole-2-carbonyl)-amino]-3-phenyl-propionic acid

生成物 1

HCID 54452286HCID 54452286、化合物収率 83%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

実験手順

n-Butyl amine (0.66 mmol) and 2-[(5-chloro-1H-indole-2-carbonyl)-amino]-3-phenyl-propionic acid (0.60 mmol) were coupled according to procedure A (0-25° C. reaction temperature). The crude product was dissolved in chloroform and methanol and the resulting solution stirred 18 hours with 50 mg dimethylaminopyridine-polystyrene resin (Fluka Chemical Co.), the solution filtered, concentrated and the solids triturated with ether: Yield 83%; HPLC (60/40) 8.88 minutes (92%); mp 192-193° C.; TSPMS 398/400 (MH+,100%);

後処理

  1. filtrationthe solution filtered
  2. concentrationconcentrated
  3. customthe solids triturated with ether
  4. customHPLC (60/40) 8.88 minutes (92%)

出典と根拠

ORDレコード
ord-d760d840dd284c10b2d2540b1bb21df6
出典データセット
uspto-grants-2000_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06107329

反応ノート

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