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Water → 5-Methyl-4,5-dihydro-thieno[2,3-c]-pyridine

HRID 1875345
ノート
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反応式

HRID 1875345 の反応式
C[CH:2](NC=O)[CH2:3][C:4]1[S:5][CH:6]=[CH:7][CH:8]=1.P(Cl)(Cl)(Cl)=O.O.[OH-].[Na+].[C:20](#[N:22])[CH3:21]>>[CH3:2][CH:3]1[N:22]=[CH:20][C:21]2[S:5][CH:6]=[CH:7][C:8]=2[CH2:4]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 5

HCID 962WaterHCID 6342Acetonitrile2 回HCID 14798Sodium HydroxideHCID 24813Phosphorus oxychlorideHCID 64990444N-(1-Methyl-2-thiophen-2-yl-ethyl)-formamide

生成物 1

HCID 574239795-Methyl-4,5-dihydro-thieno[2,3-c]-pyridine

実験手順

A solution of 6.6 g (33.1 mmol) N-(1-methyl-2-thiphen-2-yl-ethyl)-formamide in 200 ml acetonitrile is cooled in the ice bath and slowly combined with a solution of 6.1 ml (66.3 mmol) phosphorus oxychloride in 50 ml acetonitrile. The mixture is first of all stirred for a further three hours in the ice bath and then for 16 hours at RT. Then it is poured onto 200 ml of water, made alkaline with 9 g of solid sodium hydroxide and extracted three times with ethyl acetate. The combined organic phases are combined with activated charcoal and sodium sulphate, filtered and evaporated down i. vac.

後処理

  1. extractionextracted three times with ethyl acetate
  2. filtrationfiltered
  3. customevaporated down i

出典と根拠

ORDレコード
ord-9171460501aa452c84596765865f955f
出典データセット
uspto-grants-2012_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08309542B2

反応ノート

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