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Pyridine → Ethyl N-(6-fluoro-2-methoxyquinoxalin-3-yl)carbamate

HRID 1878098
ノート
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反応式

HRID 1878098 の反応式
[NH2:1][C:2]1[C:3]([O:13][CH3:14])=[N:4][C:5]2[C:10]([N:11]=1)=[CH:9][C:8]([F:12])=[CH:7][CH:6]=2.Cl[C:16]([O:18][CH2:19][CH3:20])=[O:17].N1C=CC=CC=1>ClCCl>[F:12][C:8]1[CH:9]=[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=1)[N:4]=[C:3]([O:13][CH3:14])[C:2]([NH:1][C:16](=[O:17])[O:18][CH2:19][CH3:20])=[N:11]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 1049PyridineHCID 10928Ethyl chloroformateHCID 669182127-Fluoro-3-methoxyquinoxalin-2-amine

生成物 1

HCID 66917965Ethyl N-(6-fluoro-2-methoxyquinoxalin-3-yl)carbamate収率 93%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

3-Amino-6-fluoro-2-methoxyquinoxaline (580 mg, 3.00 mmol) and ethyl chloroformate (391 mg, 3.60 mmol) were dissolved in dichloromethane (50 ml) at room temperature and thereto pyridine (285 mg, 3.60 mmol) was added. The mixture was stirred at room temperature for 10 hours and concentrated under the reduced pressure to remove the solvent, and purified by SiO2 column chromatography. Extraction of the residue with a n-hexane:ethyl acetate (3:1) mixture and concentration gave 740 mg of the titled compound (yield, 93%).

後処理

  1. concentrationconcentrated under the reduced pressure
  2. customto remove the solvent
  3. custompurified by SiO2 column chromatography
  4. extractionExtraction of the residue
  5. concentrationwith a n-hexane:ethyl acetate (3:1) mixture and concentration

出典と根拠

ORDレコード
ord-f800fd5334034fedb393047c7443aea2
出典データセット
uspto-grants-2012_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08314100B2

反応ノート

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