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Methyl iodide → Methyl 1-methyl-1H-indazole-5-carboxylate

HRID 1880385
ノート
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反応式

HRID 1880385 の反応式
[H-].[Na+].[NH:3]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][C:8]([C:12]([O:14][CH3:15])=[O:13])=[CH:9][CH:10]=2)[CH:5]=[N:4]1.I[CH3:17]>CN(C=O)C>[CH3:17][N:3]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][C:8]([C:12]([O:14][CH3:15])=[O:13])=[CH:9][CH:10]=2)[CH:5]=[N:4]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 24758Sodium hydrideHCID 22260640Methyl 1H-indazole-5-carboxylate

生成物 1

HCID 37818676Methyl 1-methyl-1H-indazole-5-carboxylate収率 38%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

To a stirred suspension of 60% NaH oil dispersion (87 mg, 2.2 mmol) in DMF (4 mL) was added methyl 1H-indazole-5-carboxylate (264 mg, 1.50 mmol). The mixture was stirred at room temperature for 1 hour before the dropwise addition of iodomethane (0.11 mL, 1.8 mmol). The mixture was stirred at room temperature for 2 hours, concentrated and the residue was purified by Biotage chromatography (40S column, 15% acetone/heptane) to afford methyl 1-methyl-1H-indazole-5-carboxylate (107 mg, 38%).

後処理

  1. concentrationconcentrated
  2. customthe residue was purified by Biotage chromatography (40S column, 15% acetone/heptane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-5d58199b1e18474facd69ca6b3e136c3
出典データセット
uspto-grants-2012_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08318762B2

反応ノート

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