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1-Ethyl-3-(3'-dimethylaminopropyl)carbodiimide → HCID 178461362、化合物

HRID 1881097
ノート
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反応式

HRID 1881097 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH2:8][CH2:9][C:10]([OH:12])=O)[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1.[CH:13]1[CH:14]=[CH:15][C:16]2N(O)N=[N:19][C:17]=2[CH:18]=1.[CH3:23]CN=C=NCCCN(C)C.CCN(C(C)C)C(C)C>C(Cl)Cl>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH2:8][CH2:9][C:10]([NH:19][C@H:17]2[CH2:18][CH2:13][C@H:14]([CH3:23])[CH2:15][CH2:16]2)=[O:12])[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 159081-Ethyl-3-(3'-dimethylaminopropyl)carbodiimideHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 1771643-(3-Chlorophenyl)propanoic acid

生成物 1

HCID 178461362HCID 178461362、化合物収率 97.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344
Dichloromethane
溶媒
2 回

実験手順

To solution of 4-trans-methyl-cyclohexylamine hydrochloride (500 mg, 3.3 mmol) and 3-(3-chlorophenyl)propionic acid (609 mg, 3.30 mmol) in DCM (25 mL) was added HOBt (445 mg, 3.3 mmol) and EDAC (633 mg, 3.3 mmol). The mixture was stirred for 10 min at room temperature before the addition of DIPEA (1.13 mL, 6.6 mmol) and the resulting solution was stirred for a further 16 h at room temperature. DCM (25 mL) was added and the organics were washed with water (2×15 mL), 1N NaOH (10 mL), dried (MgSO4), filtered and concentrated in vacuo to yield 900 mg of 3-(3-Chloro-phenyl)-N-(trans-4-methyl-cyclohexyl)-propionamide.

後処理

  1. washthe organics were washed with water (2×15 mL), 1N NaOH (10 mL)
  2. dry with materialdried (MgSO4)
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-f226f6291d6f4228927a0f3672004054
出典データセット
uspto-grants-2012_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08318778B2

反応ノート

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