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Methyl iodide → (Z)-5-[[2-[(2,6-dichloro-3-methylphenyl)amino]phenyl]methylene]-2-(methylthio)-4(5 H)-thiazolone

HRID 1885229
ノート
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反応式

HRID 1885229 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:7]([CH3:8])=[CH:6][CH:5]=[C:4]([Cl:9])[C:3]=1[NH:10][C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:12]=1/[CH:17]=[C:18]1/[C:19](=[O:24])[NH:20][C:21](=[S:23])[S:22]/1.[CH3:25]CN(C(C)C)C(C)C.IC>C(O)C>[Cl:1][C:2]1[C:7]([CH3:8])=[CH:6][CH:5]=[C:4]([Cl:9])[C:3]=1[NH:10][C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:12]=1/[CH:17]=[C:18]1/[C:19](=[O:24])[N:20]=[C:21]([S:23][CH3:25])[S:22]/1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 9822030(Z)-5-[[2-[(2,6-Dichloro-3-methylphenyl)amino]phenyl]methylene]-2-thioxo-4-thiazolidinone

生成物 1

HCID 19880349(Z)-5-[[2-[(2,6-dichloro-3-methylphenyl)amino]phenyl]methylene]-2-(methylthio)-4(5 H)-thiazolone収率 87%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

To room temperature suspension of (Z)-5-[[2-[(2,6-dichloro-3-methylphenyl)amino]phenyl]methylene]-2-thioxo-4-thiazolidinone (3.177 g, 8.04 mmols) in 125 mL of ethanol is added Hunig's base (1.57 mL, 9.03 mmols) followed by iodomethane (600 μL, 9.63 mmols). After stirring at room temperature overnight the yellow solid is collected by filtration to give 2.861 g (87%) of (Z)-5-[[2-[(2,6-dichloro-3-methylphenyl)amino]phenyl]methylene]-2-(methylthio)-4(5 H)-thiazolone. An analytical sample is obtained by recrystallization from hexane-ethyl acetate; mp 233°-236° C. Calc'd for C18H14Cl2N2OS2:

後処理

  1. filtrationis collected by filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-3aaef7d006404b32a4e65811012ee65e
出典データセット
uspto-grants-1992_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05143929

反応ノート

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