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Acetonitrile → 3-Acetoxy-7alpha-(11-acetoxyundecyl)-1,3,5(10)-estratrien-17-one

HRID 1885558
ノート
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反応式

HRID 1885558 の反応式
[C:1]([O:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][C@@H:16]1[CH2:33][C:32]2[C@H:27]([CH2:28][CH2:29][C:30](=[O:34])[CH:31]=2)[C@@H:26]2[C@@H:17]1[C@H:18]1[C@@:22]([CH2:24][CH2:25]2)([CH3:23])[C:21](=[O:35])[CH2:20][CH2:19]1)(=[O:3])[CH3:2].[Br-].[Li+].[C:38](=[O:41])(O)[O-].[Na+].[C:43](#N)C>[Cu](Br)Br>[C:38]([O:34][C:30]1[CH:29]=[CH:28][C:27]2[C@@H:26]3[C@H:17]([C@H:18]4[C@@:22]([CH2:24][CH2:25]3)([CH3:23])[C:21](=[O:35])[CH2:20][CH2:19]4)[C@H:16]([CH2:15][CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11][CH2:10][CH2:9][CH2:8][CH2:7][CH2:6][CH2:5][O:4][C:1](=[O:3])[CH3:2])[CH2:33][C:32]=2[CH:31]=1)(=[O:41])[CH3:43]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6342Acetonitrile2 回HCID 82050Lithium BromideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 57202929HCID 57202929、化合物

生成物 1

HCID 150861223-Acetoxy-7alpha-(11-acetoxyundecyl)-1,3,5(10)-estratrien-17-one

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 24611
Copper bromide (CuBr2)
触媒

実験手順

10.5 g of 7α-(11-acetoxyundecyl)-4-estrene-3,17-dione in 58.5 ml of acetonitrile is added to a solution of 9.1 g of copper(II) bromide and 1.78 g of lithium bromide in 141 ml of acetonitrile and heated under reflux for 0.5 hour. Then the mixture is cooled to 0°, gradually combined with 235 ml of sodium bicarbonate solution, extracted three times with ethyl acetate, washed with water and sodium chloride solution, dried over sodium sulfate, concentrated to dryness under vacuum, and chromatographed on silica gel with hexane/ethyl acetate, thus obtaining 7.5 g of 3-acetoxy-7α-(11-acetoxyundecyl)-1,3,5(10)-estratrien-17-one, [α]D =75.8°, as an oil.

後処理

  1. temperatureheated
  2. temperatureunder reflux for 0.5 hour
  3. temperatureThen the mixture is cooled to 0°
  4. extractionextracted three times with ethyl acetate
  5. washwashed with water and sodium chloride solution
  6. dry with materialdried over sodium sulfate
  7. concentrationconcentrated to dryness under vacuum
  8. customchromatographed on silica gel with hexane/ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-894a2cbc5d2a499d9fa7a81ebe45fe47
出典データセット
uspto-grants-1992_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05145847

反応ノート

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