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Sodium Iodide → HCID 15294872、化合物

HRID 1886158
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反応式

HRID 1886158 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([C:11]2[CH2:16][CH2:15][NH:14][CH2:13][CH:12]=2)[CH:6]=[CH:7][C:8]=1[O:9][CH3:10].OC1(C2C=CC(OC)=C(OC)C=2)CCNCC1.C1(C)C=CC(S(O)(=O)=O)=CC=1.Cl[CH2:46][CH2:47][CH2:48][NH:49][C:50]([N:52]1[CH2:56][CH2:55][CH2:54][C:53]1=[O:57])=[O:51].C([O-])([O-])=O.[K+].[K+].[Na+].[I-]>CN(C=O)C.C(OCC)(=O)C>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([C:11]2[CH2:16][CH2:15][N:14]([CH2:46][CH2:47][CH2:48][NH:49][C:50]([N:52]3[CH2:56][CH2:55][CH2:54][C:53]3=[O:57])=[O:51])[CH2:13][CH:12]=2)[CH:6]=[CH:7][C:8]=1[O:9][CH3:10]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

9

反応物 6

HCID 5238Sodium IodideHCID 6101p-Toluenesulfonic acidHCID 11430Potassium CarbonateHCID 6129904-(3,4-Dimethoxyphenyl)-1,2,3,6-tetrahydropyridineHCID 14441092HCID 14441092、化合物HCID 150347144-(3,4-Dimethoxyphenyl)piperidin-4-ol

生成物 1

HCID 15294872
HCID 15294872、化合物
収率 33.4%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

To a solution of 3.76 g of 4-(3,4-dimethoxyphenyl)-1,2,5,6-tetrahydropyridine (V-7), which was prepared by the reaction of 4-hydroxy-4-(3,4-dimethoxyphenyl)piperidine and p-toluenesulfonic acid, and 2.94 g of 1-(3-chloropropylcarbamoyl)-2-oxopyrrolidine in 35 ml of DMF is added 3.98 g of K2CO3 and 3.22 g of NaI. The reaction mixture is stirred at 100°-105° C. for 6 days under nitrogen gas. After cooling to room temperature, the mixture is diluted with ethyl acetate, washed with brine and dried over MgSO4. After removal of the solvent, the residue is subjected to column chromatography with silica gel, eluting with CH2Cl2 /MeOH (20/1) to prepare 1.78 g (Yield: 33.4%) of the compound (Ia-105) as solid. The oxalate is recrystallized from iPrOH-MeOH to prepare needles. mp. 178.0°-182.0° C.

後処理

  1. washwashed with brine
  2. dry with materialdried over MgSO4
  3. customAfter removal of the solvent
  4. washeluting with CH2Cl2 /MeOH (20/1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-b9c0d989fc104250a0e3dbb9bcc0241c
出典データセット
uspto-grants-1992_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05149817

反応ノート

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