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Water → 2-[3'-(2''-Hydroxyethoxy)phenyl]-6-iodoimidazo[1,2-a]pyridine

HRID 1890198
ノート
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反応式

HRID 1890198 の反応式
[O:1]([CH2:19][CH2:20][O:21][C:22]1[CH:23]=[C:24]([C:28]2[N:29]=[C:30]3[CH:35]=[CH:34][C:33]([I:36])=[CH:32][N:31]3[CH:37]=2)[CH:25]=[CH:26][CH:27]=1)[Si](C(C)(C)C)(C1C=CC=CC=1)C1C=CC=CC=1.[F-].C([N+](CCCC)(CCCC)CCCC)CCC.[Cl-].[NH4+].O>O1CCCC1.C(#N)C>[OH:1][CH2:19][CH2:20][O:21][C:22]1[CH:23]=[C:24]([C:28]2[N:29]=[C:30]3[CH:35]=[CH:34][C:33]([I:36])=[CH:32][N:31]3[CH:37]=2)[CH:25]=[CH:26][CH:27]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 962WaterHCID 25517Ammonium ChlorideHCID 2724141Tetrabutylammonium FluorideHCID 671359882-[3'-(2''-t-Butyldiphenylsiloxyethoxy)phenyl]-6-iodoimidazo[1,2-a]pyridine

生成物 1

HCID 247570172-[3'-(2''-Hydroxyethoxy)phenyl]-6-iodoimidazo[1,2-a]pyridine収率 41%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6342
Acetonitrile
溶媒
HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回

実験手順

477 mg (corresponding to 0.771 mmol) of 2-[3′-(2″-t-butyldiphenylsiloxyethoxy)phenyl]-6-iodoimidazo[1,2-a]pyridine was dissolved in 0.98 mL of tetrahydrofuran, and 0.93 mL of a 1.0 mol/L tetrahydrofuran solution of tetrabutylammoniumfluoride was added thereto. After the reaction mixture was stirred at room temperature for 15 minutes, ammonium chloride solution was added followed by addition of 5.0 mL of water and 2.0 mL of acetonitrile to filter precipitates. The filtered precipitates were washed with water and acetonitrile in this order to obtain 120 mg (corresponding to 0.316 mmol) of 2-[3′-(2″-hydroxyethoxy)phenyl]-6-iodoimidazo[1,2-a]pyridine (FIG. 2-8, Step 5).

後処理

  1. filtrationto filter
  2. customprecipitates
  3. customThe filtered precipitates
  4. washwere washed with water and acetonitrile in this order

出典と根拠

ORDレコード
ord-996edf3bd1154bb1b10ce56dda98df81
出典データセット
uspto-grants-2013_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08506930B2

反応ノート

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