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Triethylamine → HCID 46178915、化合物

HRID 1890724
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反応式

HRID 1890724 の反応式
[O:1]=[C:2]1[NH:10][C:5]2=[N:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=[C:4]2[C@:3]21[CH2:42][C:13]1[CH:14]=[C:15]3[C:20](=[CH:21][C:12]=1[CH2:11]2)[N:19]=[CH:18][C:17]([CH2:22][NH:23][CH2:24][CH:25]([C:36]1[CH:41]=[CH:40][CH:39]=[CH:38][CH:37]=1)[CH2:26][NH:27][C:28]1([C:33]([OH:35])=O)[CH2:32][CH2:31][CH2:30][CH2:29]1)=[CH:16]3.C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1.CCN=C=NCCCN(C)C.C(N(CC)CC)C>C1COCC1>[O:35]=[C:33]1[C:28]2([CH2:32][CH2:31][CH2:30][CH2:29]2)[NH:27][CH2:26][CH:25]([C:36]2[CH:37]=[CH:38][CH:39]=[CH:40][CH:41]=2)[CH2:24][N:23]1[CH2:22][C:17]1[CH:18]=[N:19][C:20]2[C:15]([CH:16]=1)=[CH:14][C:13]1[CH2:42][C@:3]3([CH2:11][C:12]=1[CH:21]=2)[C:4]1[C:5](=[N:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=1)[NH:10][C:2]3=[O:1]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 8471TriethylamineHCID 159081-Ethyl-3-(3'-dimethylaminopropyl)carbodiimideHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 58550626HCID 58550626、化合物

生成物 1

HCID 46178915HCID 46178915、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a solution of 1-{[3-({[(7,5)-2′-oxo-1′,2′,6,8-tetrahydrospiro[cyclopenta[g]quinoline-7,3′-pyrrolo[2,3-b]pyridin]-3-yl]methyl}amino)-2-phenylpropyl]-amino}cyclopentanecarboxylic acid from Step F (30 mg, 0.053 mmol) and HOBt (8.2 mg, 0.053 mmol) in THF (1 mL) were added EDCI (13.3 mg, 0.069 mmol) and triethylamine (19 μL, 0.14 mmol). This solution was stirred at ambient temperature for 18 h. The solution was then concentrated to yield a residue, which was applied to a silica gel column for purification, eluting with a gradient of 1-7% methanol in DCM. Concentration of the fractions containing the product provided the title compound. MS: m/z=544 (M+1). HRMS: m/z=544.2708, calculated m/z=544.2707 for C34H34N5O2.

後処理

  1. concentrationThe solution was then concentrated
  2. customto yield a residue, which
  3. customwas applied to a silica gel column for purification
  4. washeluting with a gradient of 1-7% methanol in DCM
  5. additionConcentration of the fractions containing the product

出典と根拠

ORDレコード
ord-dc2b30b4a433428a92edd5fdeef68b74
出典データセット
uspto-grants-2013_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08507477B2

反応ノート

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