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Methyl chloroformate → HCID 68486281、化合物

HRID 1891210
ノート
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反応式

HRID 1891210 の反応式
[F:1][C:2]1[C:3]([O:28][CH2:29][C:30]2[CH:35]=[CH:34][C:33]([CH:36]3[CH2:41][CH2:40][NH:39][CH2:38][CH2:37]3)=[CH:32][CH:31]=2)=[C:4]([C:8]2[N:13]=[C:12]([N:14]3[C:18]([C:19]([F:22])([F:21])[F:20])=[C:17]([C:23]([O:25][CH2:26][CH3:27])=[O:24])[CH:16]=[N:15]3)[CH:11]=[CH:10][CH:9]=2)[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1.C(N(C(C)C)CC)(C)C.Cl[C:52]([O:54][CH3:55])=[O:53]>C(Cl)Cl.C([O-])(O)=O.[Na+]>[CH2:26]([O:25][C:23]([C:17]1[CH:16]=[N:15][N:14]([C:12]2[N:13]=[C:8]([C:4]3[CH:5]=[CH:6][CH:7]=[C:2]([F:1])[C:3]=3[O:28][CH2:29][C:30]3[CH:31]=[CH:32][C:33]([CH:36]4[CH2:41][CH2:40][N:39]([C:52]([O:54][CH3:55])=[O:53])[CH2:38][CH2:37]4)=[CH:34][CH:35]=3)[CH:9]=[CH:10][CH:11]=2)[C:18]=1[C:19]([F:21])([F:22])[F:20])=[O:24])[CH3:27]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 6586Methyl chloroformateHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 68486762HCID 68486762、化合物

生成物 1

HCID 68486281HCID 68486281、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒HCID 516892Sodium Bicarbonate溶媒

実験手順

To a solution of the title compound from Example 5 Step C (194 mg, 0.34 mmol) in DCM (2 mL) were added diisopropyl ethyl amine (0.60 mL, 3.41 mmol) and methyl chloroformate (0.08 mL, 1.02 mmol). The reaction mixture was stirred for 1 h at ambient temperature, then was diluted with sat. aq. NaHCO3 and extracted with DCM. The organic phase was separated, dried over sodium sulfate, filtered, and concentrated in vacuo. The product was used in the subsequent step without further purification: LCMS m/z 626.9 [M+H]+.

後処理

  1. extractionextracted with DCM
  2. customThe organic phase was separated
  3. dry with materialdried over sodium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated in vacuo
  6. customThe product was used in the subsequent step without further purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-547b99ae05c444bbad9f7117b88f940f
出典データセット
uspto-grants-2013_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08507512B2

反応ノート

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