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N,N-Dimethylaniline → 4-(11-Acryloyloxyundecyl)phenol

HRID 1895816
ノート
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反応式

HRID 1895816 の反応式
[C:1](Cl)(=[O:4])[CH:2]=[CH2:3].[OH:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][CH2:16][CH2:17][C:18]1[CH:23]=[CH:22][C:21]([OH:24])=[CH:20][CH:19]=1.CN(C)C1C=CC=CC=1>O1CCCC1.C(OCC)C>[C:1]([O:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][CH2:16][CH2:17][C:18]1[CH:19]=[CH:20][C:21]([OH:24])=[CH:22][CH:23]=1)(=[O:4])[CH:2]=[CH2:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 949N,N-DimethylanilineHCID 13140Acryloyl chlorideHCID 137127764-(11-Hydroxyundecyl)phenol

生成物 1

HCID 593864904-(11-Acryloyloxyundecyl)phenol収率 53%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 3283Diethyl Ether溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

2.5 ml of acryloylchloride was added to a solution of 7.4 g of 4-(11-hydroxyundecyl)-phenol (D) and 3.9 ml of N,N-dimethylaniline in 60 ml of tetrahydrofuran, cooled in an ice bath. After stirring for three hours at room temperature, the solution was diluted with 60 ml of diethyl ether and extracted subsequently with 100 ml of water, 100 ml of 2.4 N HCl and 100 ml of a saturated NaCl solution. 4.74 g of 4-(11-acryloyloxyundecyl)phenol (G, 53%) was obtained as a brown powder after drying over magnesium sulphate, evaporating and washing with ligroin.

後処理

  1. temperaturecooled in an ice bath
  2. extractionextracted subsequently with 100 ml of water, 100 ml of 2.4 N HCl and 100 ml of a saturated NaCl solution

出典と根拠

ORDレコード
ord-b93508280abd4093b2ce9d799f055171
出典データセット
uspto-grants-2013_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08518299B2

反応ノート

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