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Water → 4-Isothiocyanatobenzene-1-thiol

HRID 1901393
ノート
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反応式

HRID 1901393 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([SH:8])=[CH:4][CH:3]=1.O.C(=O)([O-])[O-].[Ca+2].[C:15](Cl)(Cl)=[S:16]>C(Cl)(Cl)Cl>[N:1]([C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([SH:8])=[CH:4][CH:3]=1)=[C:15]=[S:16]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962Water2 回HCID 10040ThiophosgeneHCID 10112Calcium CarbonateHCID 145104-Aminothiophenol

生成物 1

HCID 233673904-Isothiocyanatobenzene-1-thiol

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒2 回

反応条件

温度
35 °C

実験手順

A solution of 4-aminothiophenol (7.00 g, 0.056 mol) in chloroform (75 ml) was added to a stirred, cooled (0° C.) solution of water (40 ml), chloroform (20 ml), calcium carbonate (6.60 g, 0.066 mol), and thiophosgene (6.95 g, 0.060 mol) at 0°-5° C. The mixture was heated at 35° C. for 1 hour and poured into water (50 ml) before separating the two layers. The organic layer was washed with hydrochloric acid (1%, 100 ml) and dried (MgSO4). The solvent was removed in vacuo to afford an orange semi-solid which was used in the next step without purification.

後処理

  1. custombefore separating the two layers
  2. washThe organic layer was washed with hydrochloric acid (1%, 100 ml)
  3. dry with materialdried (MgSO4)
  4. customThe solvent was removed in vacuo
  5. customto afford an orange semi-solid which
  6. customwas used in the next step without purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-b04be9e901134f898ff53be65819b9d7
出典データセット
uspto-grants-1996_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05578242

反応ノート

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