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2-Chloroethanol → 1-(2-Hydroxyethyl)-3,5,6-trimethylpyrazin-2-one

HRID 1904326
ノート
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反応式

HRID 1904326 の反応式
[OH:1][C:2]1[C:7]([CH3:8])=[N:6][C:5]([CH3:9])=[C:4]([CH3:10])[N:3]=1.[OH-].[Na+].[C:13]([OH:17])(C)(C)[CH3:14].C(Cl)CO>O>[OH:17][CH2:13][CH2:14][N:3]1[C:4]([CH3:10])=[C:5]([CH3:9])[N:6]=[C:7]([CH3:8])[C:2]1=[O:1]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 342-ChloroethanolHCID 6386tert-ButanolHCID 14798Sodium HydroxideHCID 178432813HCID 178432813、化合物

生成物 1

HCID 147735301-(2-Hydroxyethyl)-3,5,6-trimethylpyrazin-2-one収率 79.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

2-Hydroxy-3,5,6-trimethylpyrazine (13.8 g, 0.1M) and 5N NaOH (100 ml, 0.5M) were added to t-butanol (200 ml). Ethylene chlorohydrin (40.3 g, 0.5M) was added thereto and the mixture was stirred at 60° C. for 2 hours. Water was added to the reaction mixture, which was then extracted 10 times with chloroform (100 ml), and the extract dried with anhydrous magnesium sulfate and concentrated in vacuo. The residue was charged on a column of silica-gel (Wako Pure Chem. Co., C-200) and eluted with chloroform-methanol (300:1) to obtain the product (14.4 g, yield: 79.1%).

後処理

  1. extractionwas then extracted 10 times with chloroform (100 ml)
  2. dry with materialthe extract dried with anhydrous magnesium sulfate
  3. concentrationconcentrated in vacuo
  4. additionThe residue was charged on a column of silica-gel (Wako Pure Chem. Co., C-200)
  5. washeluted with chloroform-methanol (300:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-290968a95535432492158b90947c070a
出典データセット
uspto-grants-1989_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04837319

反応ノート

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