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Methanol → 1-(2-Isobutyl-6-methyl-pyridin-4-yl)-ethanone oxime

HRID 1908862
ノート
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反応式

HRID 1908862 の反応式
Cl.[NH2:2][OH:3].[CH2:4]([C:8]1[CH:13]=[C:12]([C:14](=O)[CH3:15])[CH:11]=[C:10]([CH3:17])[N:9]=1)[CH:5]([CH3:7])[CH3:6].CO>O.[OH-].[Na+]>[CH2:4]([C:8]1[CH:13]=[C:12]([C:14](=[N:2][OH:3])[CH3:15])[CH:11]=[C:10]([CH3:17])[N:9]=1)[CH:5]([CH3:7])[CH3:6]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 887MethanolHCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 67026938HCID 67026938、化合物

生成物 1

HCID 1363605121-(2-Isobutyl-6-methyl-pyridin-4-yl)-ethanone oxime収率 86.9%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 14798Sodium Hydroxide溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

A solution of hydroxylamine hydrochloride (120 mg, 1.732 mmol) in water (0.5 mL) and 1 N aq. NaOH (1.2 mL) is added to 1-(2-isobutyl-6-methyl-pyridin-4-yl)-ethanone (276 mg, 1.44 mmol). The solution is stirred at 80° C. for 2 h and MeOH is added to maintain homogeneity of the mixture. The mixture is cooled to rt and the precipitate that forms is collected, washed with water and dried in vacuo to give 1-(2-isobutyl-6-methyl-pyridin-4-yl)-ethanone oxime (258 mg) as a white solid; 1H NMR (D6-DMSO): δ 0.88 (d, J=6.5 Hz, 6H), 1.98-2.10 (m, 1H), 2.13 (s, 3H), 2.45 (s, 3H), 2.56 (d, J=7.0 Hz, 2H), 7.22 (s, 1H), 7.27 (s, 1H), 11.54 (s, 1H).

後処理

  1. temperatureto maintain homogeneity of the mixture
  2. temperatureThe mixture is cooled to rt
  3. customthe precipitate that forms is collected
  4. washwashed with water
  5. customdried in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-ddd465f31fc64d3d8c226bb32c806c2a
出典データセット
uspto-grants-2013_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08598208B2

反応ノート

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