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Citric Acid → HCID 66770198、化合物

HRID 1911151
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反応式

HRID 1911151 の反応式
[I:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:9]=[CH:10][C:11]=1[O:12][CH:13]1[CH2:17][CH2:16][N:15]([C:18]([N:20]2[CH2:24][CH2:23][CH2:22][CH2:21]2)=[O:19])[CH2:14]1)[C:5]([O:7]C)=[O:6].[Li+].[OH-].C1COCC1.C(O)(=O)CC(CC(O)=O)(C(O)=O)O>O.CO>[I:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:9]=[CH:10][C:11]=1[O:12][CH:13]1[CH2:17][CH2:16][N:15]([C:18]([N:20]2[CH2:24][CH2:23][CH2:22][CH2:21]2)=[O:19])[CH2:14]1)[C:5]([OH:7])=[O:6]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 311Citric AcidHCID 3939Lithium HydroxideHCID 8028TetrahydrofuranHCID 66770180Methyl 3-iodo-4-[1-(pyrrolidine-1-carbonyl)-pyrrolidin-3-yloxy]-benzoate

生成物 1

HCID 66770198HCID 66770198、化合物収率 94.1%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol
溶媒
HCID 962Water溶媒

実験手順

A mixture of compound 34d (180 mg, 0.41 mmol), LiOH (39 mg, 1.62 mmol), THF (3 mL), MeOH (3 mL), and H2O (3 mL) was stirred at room temperature for 4 h. The mixture was acidified with 15% aqueous citric acid and extracted with EtOAc (3×). The combined organic extracts were washed with brine, dried over Na2SO4, filtered, and concentrated under reduced pressure. The resultant residue was dried under reduced pressure for 2 h to give compound 34e (166 mg).

後処理

  1. extractionextracted with EtOAc (3×)
  2. washThe combined organic extracts were washed with brine
  3. dry with materialdried over Na2SO4
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure
  6. dry with materialThe resultant residue was dried under reduced pressure for 2 h

出典と根拠

ORDレコード
ord-96debb36265443fa90a50bc7339938a0
出典データセット
uspto-grants-2013_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08604017B2

反応ノート

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