ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Diisopropylethylamine → tert-Butyl (1-(4-((6-chloro-3-nitropyridin-2-yl)amino)phenyl)cyclobutyl)carbamate

HRID 1914005
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 1914005 の反応式
Cl[C:2]1[C:7]([N+:8]([O-:10])=[O:9])=[CH:6][CH:5]=[C:4]([Cl:11])[N:3]=1.C(N(C(C)C)C(C)C)C.[C:21]([O:25][C:26](=[O:39])[NH:27][C:28]1([C:32]2[CH:37]=[CH:36][C:35]([NH2:38])=[CH:34][CH:33]=2)[CH2:31][CH2:30][CH2:29]1)([CH3:24])([CH3:23])[CH3:22]>C1COCC1.C(OCC)(=O)C.O>[Cl:11][C:4]1[N:3]=[C:2]([NH:38][C:35]2[CH:36]=[CH:37][C:32]([C:28]3([NH:27][C:26](=[O:39])[O:25][C:21]([CH3:23])([CH3:22])[CH3:24])[CH2:29][CH2:30][CH2:31]3)=[CH:33][CH:34]=2)[C:7]([N+:8]([O-:10])=[O:9])=[CH:6][CH:5]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 852392,6-Dichloro-3-nitropyridineHCID 56924485Carbamic acid, N-(1-(4-aminophenyl)cyclobutyl)-, 1,1-dimethylethyl ester

生成物 1

HCID 58345132tert-Butyl (1-(4-((6-chloro-3-nitropyridin-2-yl)amino)phenyl)cyclobutyl)carbamate収率 75.9%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 962Water溶媒
HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
25 °C

実験手順

To a solution of 2,6-dichloro-3-nitropyridine (54 g) in THF (1200 mL), were added ethyl diisopropylamine (1.05 eq.) and tert-butyl[1-(4-aminophenyl)cyclobutyl]carbamate (74 g) at −14° C. and the mixture was warmed up to 25° C. The mixture was stirred for 24 h and diluted with ethyl acetate (1 L) and water (750 mL). The separated organic phase was washed with brine and dried over anhydrous Na2SO4. The solvent was removed and the residue was solidified with ethyl acetate/hexane (1:1) to give tert-butyl (1-{4-[(6-chloro-3-nitropyridin-2-yl)amino]phenyl}cyclobutyl)carbamate (89 g).

後処理

  1. washThe separated organic phase was washed with brine
  2. dry with materialdried over anhydrous Na2SO4
  3. customThe solvent was removed

出典と根拠

ORDレコード
ord-5e475c3545714aa4835a1c8120954fbe
出典データセット
uspto-grants-2013_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08609688B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート